《脂类总量的测定》PPT课件

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1、第六章脂质的测定教学要求：1、掌握几种提取溶剂的特点和适用范围2、掌握样品的预处理方法3、掌握常见的脂质的测定方法的原理和操作。本章重点：脂质的测定方法本章难点：根据物料的性质不同选择相应的溶剂进行预处理第一节概述一、脂类测定的意义1、膳食组成的重要成分供热是糖、蛋白质的二倍以上，提供必需脂肪酸（亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸），提供脂溶性Vit、磷脂、糖脂等。不足会影响正常的生长，发育、生殖、皮肤等，过量又有负作用，应适量。2、有些食品生产质量管理的重要指标罐头蔬菜、面包、蛋糕、脱脂奶粉等。二、脂类的组成甘油三酸酯：甘油+脂肪酸中性脂肪（90％）饱和脂肪酸不饱和脂肪酸脂类类脂质（10％）磷

2、脂、糖脂、脂溶性Vit、固醇、甾醇等。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量(g)如下：猪肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2柠檬0.9苹果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂炼乳8以上全脂乳粉25～30这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。三、脂肪的性质1、正常情况下，无臭、无味、不溶于水、溶于有机溶剂中。2、氢化、氧化、水解、皂化、乳化反应。第二节索氏抽提法测定食品中的粗脂肪一、几种主要溶剂原则：相似相溶规律，进行提取。1、乙醚沸点，34.6℃，标准分析法的提取剂。约可饱和

3、2%的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂类成分，影响检测的准确性。解决方法：样品烘干或加脱水剂再提取。2、石油醚沸点30～60℃，60～90℃，允许样品中含微量水分，提出物较接近真实的脂类。以上两种提取剂对结合脂类无提取能力。3、氯仿—甲醇提取剂对结合脂的提取效果好，特别适于动物类食品。4、水饱和的正丁醇尤其适合于谷类食品。1、控制水分方法：A、烘箱干燥；B、冷冻干燥法；C、加无水硫酸钠。2、控制颗粒度大小样品加4～6倍海砂粉碎，效果好。3、破坏结合加硫酸、盐酸或氨水，使非脂成分水解。二、样品的预处理目的：绞碎、控温和防化学变化。三、索氏提取法〈经典法〉1、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性

4、质，在索氏抽提器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂所得的物质即为脂肪（粗脂肪）。2、适用范围与特点适于各类食品中脂肪含量的测定，尤其适于脂肪含量较高，结合态脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸潮结块的样品的测定。优点；溶剂用量少，样品不变质，操作方便。缺点：用时较长。3、操作（谷、豆类）样品研碎、半固体或液体样品于沸水浴上蒸干——95～105℃烘干——5~10g装入滤纸筒中（两端复以脱脂棉）——放入提取筒中——装好仪器——注入乙醚——小心加热回流6～12h——回收乙醚——烘干、恒重。3、操作（1）滤纸筒的制备（2）样品处理固体样品：精密称取干燥并研细的样品

5、2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。（3）抽提将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30—60℃沸程），加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6—12小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。（4）称重取下接受瓶，

6、回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时，在水浴上蒸于，再于100～105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。4.计算脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100m2——接受瓶和脂肪的质量，g；ml——接受瓶的质量，g；m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计)，g。5、注意事项1）滤纸筒要包裹严密但不太紧，防止样品外漏或影响溶剂渗透；高度不能超过回流管，否则脂肪不能提净。2）反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量作为恒重。3）对于糖类、碳水化合物含量较高的样品，可先用冷水处理以除去糖分，干燥后再提取脂肪。4）抽提用的乙醚或石油醚要求

7、无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。5）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套或电水浴等。放入烘箱前要全部驱除乙醚或石油醚。6）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6～12次为宜。7）冷凝管上端最好接一个氯化钙干燥管或塞一团干燥的脱脂棉，以防空气中的水分进入。8）滤