脂类的测定2013

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1、食品分析第七章脂类的测定第一节概述一、食品中脂类物质和脂肪含量1、脂类物质脂肪：甘油三酸脂类脂质：脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等。大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子，果实，果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。2、脂肪含量各种食品含脂量各不相同，其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。二、脂肪在食品与食品加工中的作用1、脂肪是食品中重要的营养成分之一，是食物中能量最高的营养素。（1）脂肪可为人体提供必需脂肪酸。脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源。（2）脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。（3）脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理

2、机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。2、作用在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。三、食品中脂肪存在形式1、游离态动物性脂肪及植物性油脂；2、结合态天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。四、脂类的提取不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。1、溶剂的选择脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，根据相似相溶的规律

3、具体选择。①乙醚：有一定极性，极性小于乙醇、甲醇、水。溶解脂肪的能力强，应用最多。乙醚沸点低（34.6℃），易燃，可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。用无水乙醚作提取剂，被测样品要事先烘干。②石油醚石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。因二者各有特点，故常常混合使用。乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。③氯仿—甲醇对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。2、样品的预处理（1）固体样品要粉碎，颗粒大

4、小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。（2）样品要干燥温度低——酶活力高，脂肪易降解。温度高——脂肪易氧化成结合态。较理想的方法是冷冻干燥法。（3）酸水解对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。第二节、常用的测定脂类的方法常用的测定脂肪的方法有：1、直接萃取法索氏提取法、氯仿—甲醇提取法。2、化学处理后再萃取酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃法法等。3、减法测定法水分及挥发物的测定、不溶性杂质的测定。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。罗紫-哥特里法（RG法）、盖勃法（G法）和巴布科克氏法（B法）主要用于乳及乳制品中脂类的测定。这三种方法均为国家标准检测方法。准确

5、度RG﹥G﹥B减法测定法用于脂肪含量﹥80%的富含脂类物质的食品测定。一、索氏提取法1、原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。2、适用范围与特点此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8

6、-16h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。3、仪器①索氏提取器。②电热恒温水浴（50～80℃）。③电热恒温烘箱（80～120℃）。4、试剂无水乙醚或石油醚滤纸筒的制备样品制备索氏提取器的准备抽提回收溶剂5、测定方法将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100-1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。①滤纸筒的制备②样品处理固体样品：精密称取干燥并研细的样品2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。半固体或液体样品：称取5.0-10.0g于蒸发

7、皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。③索氏抽提取器的准备将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油