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时间:2019-06-24
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1、第十章脂类的测定第一节概述一、食品中的脂类脂肪(真脂)物质和脂肪含量类脂质(脂肪酸、磷脂、糖脂等)油脂的伴随物。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜棚S肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量(g)如下:猪肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2柠檬0.9苹果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂炼乳8以上全脂乳粉25~30这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。二、脂类物质的测定意义脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素
2、,是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供37.62kj(9kcal)热能,比碳水化合物和蛋白质高一倍以上;是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人体健康不利!脂肪=甘油(丙三醇)+脂肪酸在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制指标。三、脂类的测定脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的
3、规律具体选择。(一)常用测定脂类的有机溶剂:1.乙醚(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低(34.6℃),易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。2.石油醚石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂
4、类的结合后,才能提取。3.氯仿—甲醇一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。(二)样品的予处理1.固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化。2.样品要干燥温度低——酶活力高,脂肪易降解。温度高——脂肪易氧化成结合态。较理想的方法是冷冻干燥法。3.酸水解对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。第二节脂类的测定方法一、索氏提取法(索克斯列特抽提法)(一)原理将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即
5、为粗脂肪。粗脂肪——残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。(二)适用范围与特点适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(8—16h)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。(三)测定方法1.滤纸筒的制备2.样品处理a)固体样品:精密称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。b)半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸
6、水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。3.抽提将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(30—60℃沸程),加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取6—12小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。4.称重取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2ml时,在水浴上蒸于,再于100~105℃干燥2小时,取出
7、放干燥器内冷却30分钟,称重,并重复操作至恒重。(四)结果计算脂肪(%)=(m2-m1)/m×100m2——接受瓶和脂肪的质量,g;ml——接受瓶的质量,g;m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计),g。(五)注意及说明①样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。②对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣
8、连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时
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