13.脂类的测定

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1、4.4脂类的测定4.4.1概述4.4.2脂类的测定方法4.4.3索氏提取法4.4.4酸水解法4.4.5罗紫-哥特里法4.4.6巴布科克法和盖勃法4.4.7氯仿---甲醇提取法目的：1.了解食品中脂肪的存在状态，常用有机溶剂的特点，粗脂肪的概念，各类脂肪测定方法的原理和适用范围；2.学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法3.掌握索氏提取法、酸水解法和罗兹-哥特里法测定脂肪含量的方法原理及操作要点；4.掌握乙醚、石油醚等有机溶剂的安全使用方法。4.4.1概述食品中的脂类：主要包括脂肪（

2、甘油三酸酯）以及一些类脂，如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等。大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子，果实，果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。各种食品含脂量各不相同，其中植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。4.4.2脂类物质的测定意义脂肪在食品中的作用：脂肪是食品中重要的营养成分之一，脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源；脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收；脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成

3、体内生化反应方面都起着十分重要的作用。在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。因此，在含脂肪的食品中，其含量都有一定的规定，是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。4.4.3脂类的测定：食品中脂肪存在形式：有游离态的，如动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品

4、（如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。脂类的提取：脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。4.4.4提取剂的选择：乙醚：沸点低(34.6℃)，溶解脂肪能力强，但其可饱和2%水分，同时抽出糖分等非脂成分，故需用无水乙醚，且样品需烘干石油醚：沸点高(35-45℃)，可允许样品带有微量水分，抽出物比较接近真实的脂类，但溶解脂肪的能力没有乙醚强乙

5、醚和石油醚只能直接提取游离的脂肪，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。因二者各有特点，故常常混合使用。氯仿－甲醇：对于脂蛋白、磷脂的效率很高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取索氏提取法：仅测得游离态脂肪酸分解法：能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量罗紫-哥特里法：主要用于乳及乳制品中脂类的测定巴布科克氏法盖勃氏法氯仿—甲醇提取法：适应于提取结合态的脂类，特别是磷脂含量高的食品4.4.5常用的测定脂类的方法索氏提取法（GB/T5009.6）以曲奇饼干为样品

6、演示索氏抽提法的操作(1)原理:将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。(2)适用范围与特点此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。(3)仪器①索氏提取

7、器②电热恒温水浴（50~80℃）③电热恒温烘箱（80~120℃）(4)试剂无水乙醚或石油醚、海砂(5)测定方法滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂①滤纸筒的制备将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100~1050C烘箱中烘至恒量②样品制备（目的：增加样品表面积，减少水分含量，使有机溶剂更有效地提取出脂类）粉碎，切碎，碾磨，均质，注意控制温度，防止化学变化（如酶的降解）干燥：样品

8、潮湿，乙醚很难进入；若乙醚被水分饱和则抽提效率降低。易结块的样品，加入4~6倍的海砂；含水高的样品加入无水硫酸钠，使样品成粒状。准确称取2~5g试样于滤纸筒内，封好上口。③索氏抽提取器的准备索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量④抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，由冷凝管上端倒入乙醚或石油醚，使提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。在恒温水浴中抽提