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时间:2017-11-12
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1、第六章脂质的测定教学要求:1、掌握几种提取溶剂的特点和适用范围2、掌握样品的预处理方法3、掌握常见的脂质的测定方法的原理和操作。本章重点:脂质的测定方法本章难点:根据物料的性质不同选择相应的溶剂进行预处理第一节概述一、脂类测定的意义1、膳食组成的重要成分供热是糖、蛋白质的二倍以上,提供必需脂肪酸(亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸),提供脂溶性Vit、磷脂、糖脂等。不足会影响正常的生长,发育、生殖、皮肤等,过量又有负作用,应适量。2、有些食品生产质量管理的重要指标罐头蔬菜、面包、蛋糕、脱脂奶粉等。二、脂类的组成甘油三酸酯:甘油+脂肪酸中性脂肪(90%)饱和脂肪酸不饱和脂肪酸脂
2、类类脂质(10%)磷脂、糖脂、脂溶性Vit、固醇、甾醇等。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量(g)如下:猪肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2柠檬0.9苹果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂炼乳8以上全脂乳粉25~30这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。三、脂肪的性质1、正常情况下,无臭、无味、不溶于水、溶于有机溶剂中。2、氢化、氧化、水解、皂化、乳化反应。第二节索氏抽提法测定食品中的粗脂肪一、几种主要溶剂原则:相似相溶规律,进行提取。1、乙醚沸点,
3、34.6℃,标准分析法的提取剂。约可饱和2%的水分,含水乙醚会同时抽出糖分等非脂类成分,影响检测的准确性。解决方法:样品烘干或加脱水剂再提取。2、石油醚沸点30~60℃,60~90℃,允许样品中含微量水分,提出物较接近真实的脂类。以上两种提取剂对结合脂类无提取能力。3、氯仿—甲醇提取剂对结合脂的提取效果好,特别适于动物类食品。4、水饱和的正丁醇尤其适合于谷类食品。1、控制水分方法:A、烘箱干燥;B、冷冻干燥法;C、加无水硫酸钠。2、控制颗粒度大小样品加4~6倍海砂粉碎,效果好。3、破坏结合加硫酸、盐酸或氨水,使非脂成分水解。二、样品的预处理目的:绞碎、控温和防化学变化
4、。三、索氏提取法〈经典法〉1、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏抽提器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂所得的物质即为脂肪(粗脂肪)。2、适用范围与特点适于各类食品中脂肪含量的测定,尤其适于脂肪含量较高,结合态脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸潮结块的样品的测定。优点;溶剂用量少,样品不变质,操作方便。缺点:用时较长。3、操作(谷、豆类)样品研碎、半固体或液体样品于沸水浴上蒸干——95~105℃烘干——5~10g装入滤纸筒中(两端复以脱脂棉)——放入提取筒中——装好仪器——注入乙醚——小心加热回流6~12h——回收乙醚——烘干、
5、恒重。3、操作(1)滤纸筒的制备(2)样品处理固体样品:精密称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。b)半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。(3)抽提将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(30—60℃沸程),加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚
6、不断的回流提取,一般视含油量高低提取6—12小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。(4)称重取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1~2ml时,在水浴上蒸于,再于100~105℃干燥2小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称重,并重复操作至恒重。4.计算脂肪(%)=(m2-m1)/m×100m2——接受瓶和脂肪的质量,g;ml——接受瓶的质量,g;m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计),g。5、注意事项1)滤纸筒要包裹严密但不太紧,防止样品外漏或影响溶剂渗透;高度不能超过回流管,否则脂肪不能提净。2)反复加热可能会因脂类氧化而增重,质量增加时,以增重前的质量作
7、为恒重。3)对于糖类、碳水化合物含量较高的样品,可先用冷水处理以除去糖分,干燥后再提取脂肪。4)抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。5)在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用电热套或电水浴等。放入烘箱前要全部驱除乙醚或石油醚。6)提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6~12次为宜。7)冷凝管上端最好接一个氯化钙干燥管或塞一团干燥的脱脂棉,以防空气中的水分进入。8)滤
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