HPLC 法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量

《HPLC 法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、HPLC法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量摘　要：目的：通过HPLC方法测定二甲双胍在盐酸二甲双胍片剂中的含量。方法:在色谱条件：选择HypersilCN(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH=3.5）（30:70）,检测波长：232nm,进样量10μl，1.0mL/min为流速,柱温为30℃条件下进行检测。结果：二甲双胍在1.14ug·mL-1～57.00ug·mL-1范围内线性关系良好，线性方程为：Y=46657X-341531（r=0.9993）,平均回收率为100.12%，R

2、SD为1.4%。结论:采用高效液相色谱方法，可有效评估盐酸二甲双胍片剂中二甲双胍的含量,本法简单、灵敏度高、结果准确。关键词：HPLC法;盐酸二甲双胍;含量二甲双胍是治疗2型糖尿病的首选药物，该药可通过多种作用机制控制空腹及餐后血糖，且能改善患者血脂代谢[1]，目前主要用于饮食和运动控制血糖不满意的2型糖尿病患者，尤其是胰高血糖素和肥胖患者[2]。此类药物的质量控制对于临床用药安全至关重要，本文由此出发，考察高效液相法在盐酸二甲双胍片剂含量测定中的应用，结果报道如下：1材料1.1仪器与试药岛津LC-2010CHT型高效液相色谱仪；超声波清洗器；乙腈由霍尼韦

3、尔贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；磷酸、磷酸二氢钾均为色谱纯；盐酸二甲双胍对照品（中国药品生物制品检定所，批号：151113-160117）；盐酸二甲双胍片（华润双鹤药业股份有限公司，国药准字H11020541，规格：0.25g，批号为：151223、160316、160721）。2方法与结果2.1方法学验证2.1.1色谱条件波长选择：以流动相做空白对照，于200-400nm波长下对盐酸二甲双胍对照品溶液进行全波长扫描，结果显示在232nm处盐酸二甲双胍有最大吸收；以空气为对照，对流动相进行全波段扫描显示，其在232nm内基线平行，无干扰，故确定检测波

4、长232nm。色谱柱选择AgilentC18(150mm×4.6mm,5μm)，流动相：乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH=3.5）（30∶70）,检测波长：232nm,进样量10μl，1.0mL/min流速,柱温为室温（30℃）。2.1.2溶液的制备2.1.2.1供试品溶液的制备精密称取20颗盐酸二甲双胍片，粉碎后混合均匀，精密称取上述供试品0.1g置于50ml容量瓶中，加入流动相20ml稀释，超声处理10min，至澄清后，放置室温，稀释至对应刻度，取适量溶液经微孔滤膜（0.25um）过滤后，待用。2.1.2.2对照品溶液的制备采用十

5、万分之一天平称取盐酸二甲双胍对照品10.19mg于20ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。2.1.3高效液相色谱法2.1.3.1精密度试验在相同色谱条件下，重复进样6次，每次10ul，分别测定峰面积，并计算6组数据所得的相对标准偏差RSD，结果为1.3%<2.0%，符合药典规定[3]，提示，本组方法精密度良好。2.1.3.2重复性试验选择同批号盐酸二甲双胍胶囊6份，精密称定后，根据供试品“2.1.2.1”项操作制备溶液，采用相同色谱条件，进样10ul，采集6份样品的色谱图，计算溶液的相对标准偏差RSD=1.2%（小于2.0%），符合标准规定，提示本

6、组方法具有较好的重复性。2.1.3.3稳定性试验于0h、4h、8h、12h、24h分别取供试品与对照品溶液，采用相同色谱条件，进样10ul，根据测得的色谱峰面积，对照品组RSD为1.4%<2.0%，供试品组RSD为1.2%<2.0%，提示对照品及供试品溶液在24h内较为稳定。2.1.3.4回收率考察取“2.1.2.1”项供试液于，保存至3个锥形瓶内，依次加盐酸二甲双胍对照品2.17mg、5.46和10.19mg，根据制作“2.1.2.1”项步骤，进样10ul，对峰面积进行测定，得到回收率分别为：100.18%、100.22%和99.97%，平均100.12

7、%，RSD1.4%，与药典标准相符[3]。2.1.4线性关系考察采用移液管精密移取“2.1.2.2”下对照品溶液0.20ml、0.50ml、0.80ml、1ml、2ml、5ml于10ml容量瓶中，使用流动相稀释至刻度，澄清后，采用微孔滤膜过滤，得到系列标准溶液。结合对应色谱条件，进样10ul，测定样品色谱峰面积，以峰面积和浓度为坐标，建立标准曲线，得到方程为：Y=46657X-341531（r=0.9993），提示，盐酸二甲双胍浓度在1.14ug·mL-1～57.00ug·mL-1范围内与峰面积存在良好的线性关系。2.2样品中盐酸二甲双胍含量测定结合“2.

8、1.1项”下色谱条件，分别测定盐酸二甲双胍对照品溶液与3批盐酸二甲