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《气相色谱与气质联用原理简介(精)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。一、色谱分离
2、基本原理:由以上方法可知,在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,
3、从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。二、色谱分类方法:色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。从两相的状态分类:色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法(GC和液相色谱法(LC。固定相既可以是固体,也可以是涂在固体上的液体,由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色气相色谱仪的组成:载气处理控制系统:专用气源,进入气体恒定;进样装置:液体样品手动进样:实验室;气体样品定量管进样:工业色谱柱:分离混合样品组分:填充、毛细管。吸附
4、(固、分配(液检测器和记录仪:热导、电离2.定性和定量分析色谱图分析组分物质;分析组分含量。基线滞留时间:峰值最大;死时间;峰高、峰宽、半峰宽;峰面积、分辨率3.定性分析滞留时间法:滞留时间一定,由此判别组分。加入纯物质法:加入后分析色谱峰值判别。4.定量分析定量进样法:面积归一化法:外标法:智能化GC7890F气相色谱仪操作规程,填充柱恒温操作1.打开载气高压阀,调节减压阀至所需压力(载气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0.343MPa~0.392MPa,如果使用氢气为载气时,输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0.343MPa。打开净化器上的载气
5、开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查N2或H2流量输出曲线7890II用刻度~流量表,通载气10min以上。2.打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度(FID检测器的温度应>100℃。3.打开空气、氢气高压阀,调节减压阀至所需压力(空气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0.294MPa~0.392MPa,氢气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0.196MPa~0.392MPa。打开净化器的空气、氢气开关阀,分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值(查空气和H2流量输出曲线针形
6、阀刻度~流量表。4.按[基流]键,观察此时的基流值。5.按[量程]键,设置FID检测器微电流放大器的量程。按[衰减]键,设置输出信号的衰减值。6.打开T2000P色谱工作站点击电脑桌面上图标打开T2000P色谱工作站,进入通道1,点击【样品项】,选择【添加】,进入样品项设置界面,点击【新建】按钮,进入【新建一个样品项】的窗口,根据提示完成样品信息和使用方法的设置,并点击【完成】按钮确认,即可完成样品项设置,回到“样品项设置==》通道1”界面,点击【加入】,然后点击【关闭】,此时界面回到通道1。选择刚刚加入的样品项,让其反蓝显示,点击图标(即数据采集开始图标,色
7、谱工作站开始走基线。7.待FID检测器的温度升高到100℃以上,按[点火]键,点燃FID检测器的火焰。8.点火后再观察基流值,如果此时基流显示值大于原来的显示值,说明FID的火焰已点燃(色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置。9.进样分析点火后让基线走一段时间,平稳后点击色谱工作站上■图标(即数据采集结束图标,停止走基线,色谱工作站处于等待状态,用微量进样器进样,同时按下信号遥感器,色谱工作站开始数据采集。待峰出完后,点击■图标,停止数据采集。在停止采集后,可以在通道1界面“已完成进样”这里找到刚刚采集的谱图名,让其反蓝显示,然后点击按钮,进入“
8、再处理”界面;点击按钮,进入“报告预览
