气相色谱-质谱联用原理和应用

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1、气相色谱-质谱联用测定农药多残留摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用(GS-MS)仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留：检测1引言当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品屮有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种冇机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能

2、力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品屮微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979年美国环保局(EPA)将GC-MS(GasChromatography-MassSpectrometry)联用技术列为检测饮用水、地表水屮有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广,GC-MS法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境冇机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。近年来，由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认

3、识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果，而造成人体急性屮毒或者慢性屮毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同吋,许多国家也借此施行技术壁垒，使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康，而且也严重影响到国家的对外贸易。由于各类食品组成成分复杂，不同农药品种的理化性质存在较大差异，并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现，给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前，我国农药残留限量标准制定工作滞后，残留

4、监测体系不健全，残留检测能力冇限、覆盖面窄。因此，我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。食品屮的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多，常见的农药如冇机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂，抑菌剂等。由于果蔬屮往往同时残留不同种类的农药，这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱一质谱联用(GC-MS)具有灵敏度高、分析速度快、鉴别能力强等特点，可同时完成待测组分的分离和鉴定，特别适用于多组分混合物的定性定量分析，目前被广泛应用于农药多残留检测。2气相色谱-质谱联用原理

5、2.1基本原理气相色谱法(GasChromatography)是英国科学家1952年创立的一种经典的分析方法，是色谱技术仪器化、成套化的先驱［1］。如图1所示，气相色谱利用样品在色谱柱屮气相和固定相间分配系数的不同，经过反复多次分配从而实现分离。气相色谱具有高效能、高选择性、高灵敏度、高分辨率、样品用量少、分析速度快等特点，主要用于沸点低、易挥发成分的定性定量分析。由于与普通的填充柱相比，毛细管色谱柱具有更高的分离度，在传统填充柱上难分离的物质可在毛细管色谱柱上达到轻松分离目的，近年来毛细管气相色谱法在环境有机污染物、食品农药残留等的分析检测上独树一帜［2］。此

6、外新型检测器的产生、与其他分析技术如IR、MS的联用，使气相色谱法成为环境污染、食品质量安全等检测的有力工具。Mixture（A,R,c，r＞）Co^poremsSarnpkiInOuttnfedorGCCoJurnnDetectorComponentPeaksDt0Afnount/77meGasChrornafogrijm图1气相色谱法基本原理m质谱法(MassSpectrometry)是一种通过测定被测样品离子的质荷比(M/e)来进行分析的方法。质谱法检测灵敏度高，无需标样，可通过谱库检索来定性，也可根据B标化合物质谱的特征峰来确定分子结构。如图2所示，质谱

7、中采用高速电子束撞击气态分子，把电离出的离子加速导入质量分析器中，然后按碎片离子质荷比大小的顺序进行收集和记录，即得到质谱图。根据质谱峰的位置可以进行定性和结构分析，根据质谱峰的相对强度可以进行定量分析，灵敏度可达到ppb级。世界上第一台质谱仪是由英国物理学家J.J.Thomson在1912年制成的，早期质谱仪主要用于测定原子量，直至20世纪60年代以后，它才开始应用于复杂化合物的鉴定和结构分析。由于质谱仪无法分离混合物，目前环境监测很少单独使用质谱仪作为检测手段，更多的是与其他一些分析手段如气相色谱、液相色谱等联用，以获得相互补充的效果。MassSpectro

8、meterWassSpe