气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍

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1、气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用（英语：Gaschromatography–massspectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专

2、一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。目录1历史2仪器设备2.1GC-MS吹扫和捕集2.2质谱检测器的类型3分析3.1MS全程扫描3.2选择的离子检测3.3离子化类型3.3.1电子离子化3.3.2化学离子化3.4GC-串联MS4应用4.1环境检测和清洁4.2刑事鉴识4.3执法方面的应用4.4运动反兴奋剂分析4.5社会安全4.6食品、饮料和香水分析4.7天体化学4.8医药5参考文献6

3、参考书目7外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由RolandGohlke和FredMcLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。1964年，美国电子联合公司（ElectronicAssociates,Inc.简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪RobertE.Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。

4、到了1966年，Finnigan和MikeUthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年，Finnigan仪器公司the（FinniganInstrumentCorporation，简称FIC）组建就绪，1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司（FinniganCorporation）并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。1966年，当时最尖端的高速GC-MS（thetop-of-the-linehigh-speedGC-MSunits）单元在不

5、到90秒的时间里，完成了火灾助燃物的分析，然而，如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。气质联用色谱是由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。当试样流经柱子时，根据个组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被

6、柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。流出柱子的分子被下游的质谱分析器做俘获，离子化、加速、偏向、最终分别测定离子化的分子。质谱仪是通过把每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定的。GC-MSschematic把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多很多倍。单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如，火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这

7、样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。在单独使用质谱检测器时，也会出现样式相似的离子化碎片。将这两种方法结合起来则能减少误差的可能性，因为两种分子同时具有相同的色谱行为和质谱行为实属非常罕见。因而，当一张分子识别质谱图出现在某一特定的GC-MS分析的保留时间时，将典型地增高了对样品种感兴趣的被分析物的确定性。GC-MS吹扫和捕集在分析挥发性化合物时，可以用吹扫和俘获（PurgeandTrap，P&T)浓缩器系统导入样品。提取目标被分析物，并与水混合，然后导入气密性室。用惰性气体，比如氮气(N2)往水中鼓泡；这就叫做吹扫。挥发性化合物

8、运动到水上方的顶空（headspace）。并被压力梯度驱使（由引入吹扫气体所引起）流出气密室。这些挥发性化合物被沿着顶线抽往“阱”。阱是一个装有吸附材料的、处于室温下的柱子。它将通过把这些挥发性化合物转化成