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1、气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用刘腾飞谢修庆刘文婷 摘要介绍了农药残留分析中常用的6种样品前处理新技术,并对气相色谱及气质联用技术在农药残留检测中的应用作了综述。 关键词气相色谱;气质联用;农药残留分析 AbstractInthepaper,sixneplepreparationmonlyusedintheanalysisofpesticideresiduesmaried. Keyin就获取了索氏萃取法6h的结果。Lopez-Avila等[14]以乙烷-丙酮(体积比为1∶1)为溶剂,在115℃下从土壤中提取有机物,萃取15min,45种有机氯农药中的38
2、种回收率在80%~120%,并证明用微波萃取法所得的有机氯农药的回收率比索氏萃取或超声波萃取法至少提高7%。2.2GC及GC-MS在样品测定中的应用 2.2.1气相色谱法(GC)。20世纪50年代农药残留分析局限于化学法、比色法和生物测定法,检测方法缺乏专一性,灵敏度也不高。60年代初气相色谱开始应用于农药残留分析,许多高灵敏度检测器的使用,推动了农药残留分析技术的发展,大大提高了农药残留量的检测精度。由于气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度较高等优点,因此广泛应用于分离气体和易挥发或可转化为易挥发的液体及固体样品。目前该方法已成为农
3、药残留分析中最常用、最主要的方法。 气相色谱仪的检测器具有各种不同灵敏度和选择性的种类,通过灵活应用这些检测器,可以用于各种试样的分析。电子俘获检测器(ECD)可以实现多种有机氯、菊酯类农药的分离和测定;火焰光度检测器(FPD)对有机磷农药有很好的响应值;氮磷检测器(NPD)对氮、磷等化合物的响应大大提高,成为测定有机磷、氨基甲酸酯类农药的有效检测器[15]。 王建华等[16]采用乙腈均质提取,PSA固相萃取柱净化,再用GC-ECD及FID检测含硫蔬菜中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯多类农药残留组分,样品的回收率在70%~110%,RSD为3.5%~14.2%。李慧冬
4、等[17]将甘蓝预制样品经高速匀浆法提取、弗罗里硅土层析柱净化后用GC-ECD检测啶虫脒的残留量,外标法定量,回收率为80.2%~99.8%,最低检出浓度为0.001mg/kg,测定结果的RSD不大于3.4%。宋家玉等[18]建立了食品和中药中有机氯农药残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化,采用OV-1701毛细管柱,不分流进样,程序升温分离,ECD检测,外标法定量,平均回收率为84.3%~100.6%,RSD为1.28%~3.56%。任红波[19]建立了气相色谱检测氟胺氰菊酯的方法。蜂蜜样品用水溶解后,经正己烷-二氯甲烷提取,提取液经C18
5、固相萃取小柱净化,采用GCD-ECD测定,回收率在80%以上,检出限为0.0013mg/kg。吕芬等[20]用石油醚提取蔬菜、水果中痕量拟除虫菊酯,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,用气相色谱-ECD测定,结果小白菜中的平均回收率为86.2%~93.4%,RSD为3.4%~8.6%;苹果中的回收率为87.3%~92.8%,RSD为2.8%~8.1%。 2.2.2气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。将高效分离与高性能鉴定仪器组成联用技术,是20世纪末期仪器分析领域的重大技术进展。其中,现代GC-MS联用技术是目前技术最成熟、普及应用最广泛的一种联用模式。 质谱法
6、具有灵敏度高、定性能力强等优点,但要求进样要纯,且定量分析较复杂。气相色谱法则分离效率高,定量分析简便,但定性能力较差。因此,这2种方法联用,可以相互取长补短,既发挥色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力,适用于做多组分混合物中未知物的定性鉴定,可以判定化合物的分子结构、准确测定未知组分的相对分子质量、鉴定部分分离甚至未分离的色谱峰等。 朱静等[21]利用SPE对环境水中噻唑硫磷农药残留进行净化,用GC-MS对其进行测定,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4ng/L,加样回收率大于85.5%,RSD小于4.42%,适用于环境水中痕量农药的监测。Eij
7、iUeno等[22]首先用乙腈提取蔬菜中89种农药,盐析后乙酸乙酯再溶解,共溶物自动过凝胶色谱和活性碳串联双柱,之后再用气质联用分析,回收率在70%~120%,RSD小于5%,方法已应用到188种果蔬的日常检测中。李云飞等[23]用GC-MS以选择离子(SIM)检测方式对果蔬类农产品中含有机氯、有机磷、氨基甲酸酯及除虫菊酯类4类12种农药的残留量进行定性和定量分析,结果表明,方法回收率在80%~120%,变异系数在6%~20%。胡贝贞等[24]采用C18固相萃取小柱对啤酒中的有机磷农药进行提取、净化,用乙酸乙酯洗脱后供GC-MS分析。当添
