气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

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1、气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用作者：刘腾飞谢修庆刘文婷摘要介绍了农药残留分析中常用的6种样品前处理新技术,并对气相色谱及气质联用技术在农药残留检测中的应用作了综述。关键词气相色谱;气质联用；农药残留分析AbstractInthepaper,sixnewtechnologiesofanalyticsamplepreparationcommonlyusedintheanalysisofpesticideresidueswereintroduced.AndtheapplicationsofGCandGC-MSinpesticideresidueanlysiswe

2、resummaried.KeywordsGC:GC-MS:pesticideresidueanalysis目前，农药残留分析方法很多，其中以色谱技术为主。常见色谱方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法，新兴色谱技术如免疫亲合色谱法、凝胶渗透色谱法等。气相色谱-质谱联用（GC-MS）既具有气相色谱高分离效能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点［1］，可同时、准确、快速测定微量的多种农药残留。1农药残留的现状及危害20世纪50年代以来，化学合成农药在全世界的广泛应用，无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥了举足轻重的作用，对人

3、类社会进步和生产力发展起到了巨大的促进和推动作用。但是农药是一类有毒化学物质，而且是人们主动投放到环境中的［2］，长期大量使用，对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响。近年来因农药污染造成人和牲畜中毒的事件屡见报道，特别是蔬菜、水果类食品的中毒。目前，农药己成为世界上主要的污染源之一，田间喷洒的农药只有10%〜30%粘附在作物上，其他大部分通过各种方式散播出去，污染大气、土壤和水等［3］。2农药残留分析技术农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析，是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术［2］。随着

4、人们对食品、环境安全的日益关注以及新的、更高要求的农药残留限量标准的出台，农药残留分析技术发展迅速。现代农药残留分析技术通常包括样品前处理和测定两部分。样品前处理技术目前，已报道或已取得广泛应用的新技术主要有：固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体提取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助萃取(MAE)等［4］。固相萃取(SPE)。固相萃取是液固萃取和液相色谱柱技术相结合的发展，其基本原理是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物或杂质的吸附，选用合适强度的洗脱溶剂，使目标化合物选择性地洗脱或保留在柱上，与样品基体和干扰物分离，从而达到分离和富集的

5、目的。固相萃取节省时间，可减少杂质引入，对操作者安全，重现性好，同时对农药残留物能够快速富集。固相微萃取(SPME)。固相微萃取是一种新型的无溶剂化样品前处理技术，由Pawliszyn在1989年首次报道。固相微萃取以特定的固体(一般为纤维状萃取材料)作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取，然后直接进行GC、HPLC等分析［5］。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，灵敏度高、成本低、所需样品量少，重现性及线性好，操作简单、方便快捷。它通过吸附/脱吸附技术，富集样品中的挥发性和半挥发性成分，克服了一些传统样品处理技术的缺点，已经广泛应用于水、食品、环境以及生物样品

6、分析。SPME技术在食品分析中的应用很广泛，如酒、果汁、蔬菜、肉、蛋等。还用于食品中其他一些有害残留组分的分析上，如牛奶中的磺胺类和四环素类抗生素残留；熏制火腿中的致癌物N-亚硝胺;谷物中丙烯酞胺残留以及人乳中多氯联苯及其他含氯有机化合物的分析等［6］。超临界流体提取(SFE)。超临界流体(SCF)是临界温度(Tc)和临界压力(Pc)状态下的高密度流体。超临界流体既具有液体对溶质有较大溶解度，又具有气体易于扩散和运动的特点。由于超临界流体的粘度、密度、扩散系数、溶剂化能力等性质随温度和压力变化很大［7］，因此对选择性的分离非常敏感。早在1879年，Hannay等就发

7、现超临界乙醇流体对无机盐固体具有显著的溶解能力，但超临界萃取技术(SFE)却是在近30年才迅速发展起来的一种新型物质分离、精致技术［8］。付玉杰等［9］用SCF-C02技术萃取甘草中甘草次酸，并与索氏提取法、超声法进行了比较，提取率是索氏提取法的13倍、超声法的5倍，且溶剂用量小，周期短。目前，SFE已应用于植物样品、动物组织、土壤、水等样品中多种杀虫剂、杀菌剂和除草剂的萃取。凝胶渗透色谱(GPC)。凝胶渗透色谱是一种快速净化技术，它是基于体积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的固定相，用来分离相对分子质量较小的物质，并且可以分析不同分子体积、具有相同化学性质的