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1、综述液相色谱—气相色谱联用技术的发展姜燕(山西经济管理学院城建系太原030006)关键词液相色谱毛细管气相色谱联用接口液相色谱和气相色谱联用技术(LCö第七届国际毛细管色谱会议论文集尚无一篇[1]关于GC)是一项新型多维色谱技术。它兼有LCLCöGC的专题报道,1989年(第11届)的高选择性和GC的高效率及高灵敏度,对已有6篇,1991年(13届)增至12篇,而复杂有机试样有较强的处理、富集、分离和检1993年(15届)至少有16篇LCöGC的论文被收集。近年来LCöGC的主要发展方向是测能力,在环境监测、农药检测、生物医学、食反相
2、LC与GC的在线检测,即解决大体积品检测和燃料分析等领域有较广泛的应极性溶剂,特别是水相的转移。除上述保留间[2,3]用。隙和共蒸发技术外,程序升温进样(PTV)、[4]1LCöGC的发展,Majors等于1980固相萃取、液一液萃取及厚膜毛细管柱萃取年首次报道了LCöGC联用装置,通过自动等技术也被用于各种含水试样的处理。注射器将内径4mm的LC填充柱与25m长2LCöGC检测原理、LCöGC装置主要GC毛细管柱联用,测得0.2ppm组分的色谱由溶剂泵、LC进样器、LC柱、LC检测器,接图。由于LC体积流速大,很难与毛细管GC口装置
3、、GC柱、GC检测器及数据处理系统匹配,故需在LC和GC间设置分流装置,将组成(图1)。联用时,试样由注射器引入LC大部分LC馏分弃去,仅将一小部分转移至柱粗分,通过UV检测器监测LC馏分并选GC进一步分离。因为液相转移体积小,限制择适当的切换时间,将所测组分通过接口转移了联用灵敏度,因而LCöGC在发展初期并未受到普遍重视。直至1984年,Grob等[5]率至GC的保留间隙,溶剂部分或全部蒸发除先在LCöGC中应用保留间隙技术(Reten2tionGap),通过柱上进样器,将270LLLC馏分直接注入GC系统,LCöGC才开始引起注
4、意。但这种传统的保留间隙技术预柱较长(50m),不仅分析时间长,而且液相容量低,不适合转移极性溶剂(如甲醇和水)。80年代中期LC馏分共蒸发技术被用于LCöGC(包[6,7]括部分共蒸发和全蒸发两种技术)。除柱上接口外,样品环接口也被成功地用于LCö图1LCöGC联用装置[8][9]GC联用,加之溶剂蒸发出口的引入,显1,2—泵,3—LC进样器,4—LC柱,5—LC54321检著加快了溶剂的蒸发速率、提高了液相转移测器,6—样品环接口,7—保留间隙,768—保留预体积、增强了LCöGC的痕量分析能力。从88柱,9—溶剂出口,10—GC
5、柱,810911—GC控制器,年以后,LCöGC有较快发展,文献报道比8412—柱上接口,13—自动进样器,14—气压计,15—年增加了十几倍,据作者粗略统计,1986年控制及数据处理系统。1去,由载气将测定组分送入GC毛细管柱进缩短保留间隙(10LL以下),提高分析速度,一步分离,并被GC检测器检测。增加液相转移体积(可达500LL以上)。并具与GC单独分析比较,LCöGC联用有如有较好的准确度。其缺点是操作参数影响复下优点:(1)不需对试样进行预处理和预富杂,包括柱温,载气流速和液相转移速率等,集,避免了烦琐冗长的样品预处理步骤,
6、有助而且重组份扩展较明显,转移大体积水相也于缩短分析时间,减少样品消耗,消除试样污比较困难。[11]染、提高测量精度;(2)使用二维色谱技术,可2.2样品环接口(Sampleloop)通常显著改善系统的分离能力,提高峰容量,增加由多通阀及连接于阀上的环形样品管组成,鉴定信息,增加分析的可靠性;(3)通过LCLC馏分先被切入样品环,然后转动阀门接对样品进行预富集,提高痕量组分的浓度,有通载气,将环中组份送入GC系统。样品环接利于改善痕量分析的灵敏度。口常与短的保留间隙(<5m)及全蒸发技术接口装置对LCöGC联用灵敏度、分离配合使用,其
7、特点是柱温高于溶剂的沸点(在能力有直接影响。欲获得最佳检测效果,联用入口压力下),溶剂蒸发速度快,液相转移体接口应满足下列条件:(1)惰性好,死体积小;积大(可达1m以上)。但易挥发组份损失较(2)无样品损失、无明显谱带扩展;(3)抗水性大。为减少样品损失,可采用加入混合溶剂的[12]好,溶剂蒸发快,适用于大体积液相的转移;办法,所加入溶剂通常具有更高的沸点,(4)无记忆效应;(5)操作简便、快速、重复性因而在蒸发带前沿形成一层液膜,通过溶剂好、易于自动化。目前已报道的接口装置和溶效应,对挥发组份进行捕集。此外,还可将溶剂处理技术较多
8、。主要有:柱上接口、样品环剂蒸发出口设置在保留间隙和一段(2-3m)接口、程序升温进样接口、分流和不分流接与分析柱相同的保留预柱之后(保留预柱可口、LC馏分全部共蒸发和部分共蒸发技术、从分析柱切割),这样可利用保留预柱对
