气相色谱的联用技术.pdf

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1、万方数据第30卷，第6期2013年11月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryV01．30，No．6November。2013气相色谱的联用技术①张艳华①(广东生益科技股份有限公司国家电子电路基材工程技术研究中心广东省东莞市松山湖高新技术产业开发区工业西路5号523808)摘要分别介绍了气质联用、固相微萃取一气相色谱联用、气相色谱一傅里叶变换红外光谱联用、热分析一气相色谱一质谱联用、气相色谱一原子光谱联用、全二维色谱联用和多维气相／气质联用共7种气相色谱联用技术，并展望

2、了气相色谱今后的发展趋势。关键词气相色谱；联用技术；前景中图分类号：065；0657．7+1文献标识码：B文章编号：1004—8138(2013)06—2836—051引言进入21世纪以来，气相色谱技术由于其独特、高效、快速的分离特性，已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。气相色谱技术的发展已渐趋成熟，虽然基础性的创新成果十分有限，但技术性的进步一直在进行着，气相色谱与液相、质谱、光谱等其他分析手段的联用技术对混合物的分析具有更高的灵敏度、选择性及广泛的适用性。随着新物质不断出现，对分析工具的技术要求越来越高，气相

3、色谱的联用技术也将越来越重要。2气相色谱联用技术2．1气质联用技术(GC—MS)在色谱联用仪中，气相色谱和质谱联用仪(GC—MS)是开发最早的色谱联用仪器。自1957年霍姆斯(HolmesJC)和莫雷尔(MorrellFA)首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。质谱常用四极杆质谱仪，近来还有离子阱、飞行时间质谱仪和傅里叶变换质谱仪‘川。凡是能用气相色谱分析的试样，均适合于GC—MS分析，如环境污染物的分析，香精、香料的成分分析和质量评价，中草药的挥发性成分鉴定，药物及其他化工产品的分析，毒物、毒品及

4、违禁药物的鉴定和检测等。气质联用法综合了气相色谱和质谱的优点，弥补了各自的缺陷，因而具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强的特点，可同时完成待测组分的分离和鉴定，特别适用于多组分混合物未知组分的定性和定量分析，判断化合物的分子结构；准确地测定化合物的分子量和元素组成分析；是目前能够为皮克级试样提供结构信息的工具。近年来随着计算机技术的飞速发展，质谱库检索功能不断完善，GC—MS法对可挥发性未知成分与微量成分的结构分析更是具有独到之处。①联系人，电话：(0769)88986318—8313；传真：(0769)889863

5、12；E—mail：zhangyht孕syst．corn．cn作者简介：张艳华(1979一)，女，河南省周1：3市人，工程师，硕士，主要从事检测技术的研发工作。收稿日期：2013—05—13；接受日期：2013—05—20万方数据第6期张艳华：气相色谱的联用技术2．2固相微萃取一气相色谱联用技术(SPME—GC)自20世纪90年代SPME技术出现以来，在纤维涂层、萃取支持物材料、进样方式、与分析仪器联用等诸多方面取得了快速的发展。SPME装置可在气相色谱仪的进样口直接进样，不存在接口问题。因此SPME—GC是较早发展

6、、较为完善、广泛应用的联用技术，现在还在不断地改进中，主要有SPME—GC—ECD、SPME—GC—FID、SPME—GC—NPD、SPME—GC—MS等技术。在环境检测、农药、食品、生物材料、中药研究等领域得到广泛的应用，特别是在中药材挥发性成分分析方面，SPME—GC—MS联用技术的优势显现出来。但对不挥发或半挥发性有机物，如药品、农药、蛋白质、多环芳烃、表面活性剂等的分析不具有优势。张莉等乜]用SPME—GC—MS快速检测地下水中13种有机氯农药及苯并(a)芘，本方法已用于全国水下污染调查中。王超先，张雪芹，黄

7、玲口]用SPME—GC—IR联用技术高效快速地分析了水处理药剂的组成。2．3气相色谱一傅里叶变换红外光谱联用技术(GC—FTIR)气相色谱法由于其定性分析的主要依据是保留值，所以它难以对复杂未知混合物作定性判断，而红外光谱提供了极其丰富的分子结构信息，具有很强的结构鉴定能力，是一种理想的定性分析工具，但不具备分离能力，它原则上只能用于纯化合物，对于混合物的定性分析往往无能为力。联合这两种方法，色谱仪相当于分离和进样装置，红外光谱仪则相当于色谱的定性检测器，即GC／FTIR联用技术。它结合了两者的长处，是复杂混合物分析

8、的有效手段。早在20世纪60年代初，就曾有人尝试将气相色谱与红外光谱联用，以实现对复杂试样的快速分离鉴定，直到1969年第一台傅里叶变换红外光谱仪问世，GC／FTIR作为GC／MS的有效互补分析手段开始步入实用阶段。随着接口装置、红外光谱仪、数据处理技术的不断发展与完善，GC／FTIR联用技术必将在复杂混合物的定性定量分析与鉴定方面取得迅速的发