GB 9695.23-1990 肉与肉制品 L(-)-羟脯氨酸含量测定

《GB 9695.23-1990 肉与肉制品 L(-)-羟脯氨酸含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准肉与肉制品GB9695-23一90L(一)经脯氨酸含量测定Meatandmeatproducts--MethodfordeterminationofL(一-hydroxyprolin本标准等效采用国际标准ISO3496-1978《肉和肉制品中L(一)一羚脯氨酸含量的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中L(一)径脯氨酸含量的测定方法本标准适用于肉与肉制品中以一)一轻脯氨酸含量的测定2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理试样在氯化亚锡的盐酸溶液中水解

2、，释放出经脯氨酸。经氯胺T氧化，生成含有毗咯环的氧化物用高氯酸破坏过量的氯胺T.轻脯氨酸氧化物与对二甲氮基苯甲醛反应生成红色化合物，在波长558nm处进行比色测定4试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水。4.1氯化亚锡(GB638):0.75%溶液。将淑化亚锡7.5g溶于500ml,水中，再加入500ml,浓盐酸(GB622)4.2盐酸(GB622):6mol/L溶液4.3氢氧化钠(GB629):1mol/L,10mol/L溶液。4.4缓冲液:将50g柠檬酸,26.38氢氧化钠和146.

3、1g结晶乙酸钠(GB694)溶于水，稀至11，此溶液与200ml,水和300mL正丙醇混合。4.5氯胺T(HG3-972)溶液:将1.41g氯胺T，溶于10ml,水中，依次加入10mL正丙醇和80ml,缓冲溶液(用时现配)。4.6显色剂:称取10g对二甲氨基苯甲醛，用35mL高氯酸(GB623)溶解，缓慢加入65mL异丙醇。4.7L(一)-轻脯氨酸(C,H,NO,)标准溶液。4.7.1标准储备液500wg/mL:称取50.0mgL(一)-轻脯氨酸用少量水溶解，加一滴6mol/L盐酸，定容至100m

4、L容量瓶中4.7.2标准工作液5ug/mL:吸取标准储备液5.00mL于500mL容量瓶中，定容。国家技术监督局1990一11一15批准1991一10-01实施GB9695.23一905仪器和设备5.1实验室常规设备。5.2绞肉机:孔径不超过4mm,5.3配有冷凝管的三角瓶:250mL,5.4恒温水浴。5.5试管加热器或水浴.可控温于60℃。5.6分光光度计6试样6.1按GB9695.19取样‘.2试样准备6.2.1生肉与生肉制品:用快刀把完整的肉切成约0.5cm,的小丁，装人密封样品盒中，或者用

5、耐热塑料袋真空包装，在70C以上保温30min，以下按6.22步骤进行。6.2.2熟肉制品:取有代表性的试样200g，于绞肉机中纹两次，使其混匀，贮于容器中备用。6.3制备好的试样要尽快分析，若不立即分析要密封冷藏保存，防止变质和成分变化。贮存的试样在启用时必须重新匀质。7分析步骤了.1试样前处理称取试样5g(精确至0.001g)放入250mL磨口三角瓶中，注意不要使样品粘在壁上。加几粒沸石。加入氯化亚锡溶液100mL，置于水浴上加热回流16h,趁热将水解溶液过滤于200mL容量瓶中，用6mol/

6、L热盐酸10mL反复三次冲洗三角瓶和滤纸，冷却.用水定容到刻度.混匀。吸取5-25mL(V,)水解液于100mL烧杯中，用10mol/L,1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为8士0.2，过滤于250mL容量瓶中，用30mL水冲洗烧杯和滤纸上的氢氧化亚锡沉淀，反复三次，把洗液并入滤液中，以水洗至刻度，摇匀备用。7.2测定7.2.1标准曲线的绘制吸取L(一)一轻脯氨酸标准工作液0.00,10.00,20.00,30.00,40.00mL，分别置于100mL容量瓶中，定容摇匀。浓度分别为0.0,0.5,1

7、.0,1.5,2.0pg/mL。取不同浓度的上述溶液4.00mL，分别加入20mL具塞试管中，加抓胺T溶液2mL，摇匀后于室温放置20min。加入显色剂2mL，摇匀，塞上塞子于60C试管加热器(或恒温水浴)中保温20min后取出，迅速冷却，在波长558士2nm处测定吸光值，绘制标准曲线。了.2.2试样测定从250mL容量瓶中吸取已制备好的样液(7.1)4.00mL于20ml,具塞试管中，以下按7.2.1步骤进行，同时作空自试验。8分析结果的计算计1)公式:x=式中:x一一样品中以一)一经脯氨酸的含

8、量，%;C-一从标准曲线上查得相应的L(一)-羚脯氨酸量，陀;—一称取试样的质量，9;GB9695.23一90V-一从200mL容量瓶中吸取滤液的体积，mL,当符合允许差所规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，结果精确到。.01009允许差同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过平均值的5%附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心起草。本标准主要起草人张燕婉、焦烨。