GB 9695.21-1990 肉与肉制品 镁含量测定

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1、中华人民共和国国家标准肉与肉制品镁含t测定G日9695.21一90Meatendmeatproducts-Methodfordetermlmdonofmagnesium1主肠内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中镁含量的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中镁含量的测定。291用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理试样经灰化后制成1写的HCI溶液，直接导入原子吸收分光光度计中.用空气乙炔火焰使镁离子原子化，在285.2nm处测定，其吸光度与镁离子浓度成正比，与标准系列比较确定镁的含量。4试荆本标准所用水均为去离子水.4.1盐酸(GB622):1:1溶液(分析纯)。4.

2、2镁标准溶液4.2.1镁标准储备液:1mg/mL。称取于800℃灼烧至恒量的氧化镁1.6580g，加入20mL水，慢慢加入20ml,盐酸，待完全溶解后加热煮沸，冷却，移入1000ml,容量瓶中，稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中备用。4.2.2镁标准工作液;10pg/mL。吸取镁标准储备液(4.2.1)10.0ml,，定容至100mL容量瓶中按上述方式再稀释定容1次。5仪器与设备乐实验室常用设备。5，‘高温炉:可控温于800土25℃和550士250C,5.之︺绞肉机:不锈钢质，多孔板孔径不超过4mm.导增塌:石英质或瓷质，容量40--50mL,5.5原子吸收分光光度计。6试样制

3、备6.1按GB9695.19取样。6.2去除不可食部分，取有代表性试样200g，用绞肉机纹2^-3次，混匀。绞好的试样装入带盖的试样国家技术监督局1990一11一15批准1991一10一01实施GB9695.21一90盒中备用。6.3制备好的试样要尽快检测，若不能立即检测要密封冷藏贮存，以防变质或成分变化。冷藏贮存的试祥在启用时必须重新均质。了分析步骇了.1试料前处理称取1^-3g(精确至0.001g)试料于增祸中，置于1300C左右的烘箱内干燥脱水后将柑祸在电炉上缓慢加热，使试料炭化，开始时用小火细心加热，以防试料溅出或嫌烧，待大烟冒过之后，提高温度使试料完全炭化，直至不

4、冒烟为止。炭化好的试料放入高温炉中，于550士25℃灰化4h。灰化好的试料应为灰白色，若灰分中有黑色颗粒，应待增祸冷至室温后滴加水润湿残渣，烘干后再置于550士25℃的高温炉中继续灰化，直至灰分呈灰白色。7.2试料溶液的制备将灰分用1:1盐酸(4.1)2.5mL溶解，转移到50ML容量瓶中.定容混匀。此时试料溶液的HCI浓度为1%。对于镁含量较高的肉制品可根据情况对试料溶液进行再稀释。7.3标准系列溶液的制备吸取镁标准T-作液(4.2.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL，分别置于50mL容量瓶中，加1:1盐酸2.5mL，用水稀释至刻度，混匀。此时标

5、准系列溶液中镁的浓度分别为。，0.10,0.20,0.30,0.40,0.50)lg/mL,HCI浓度为i%.了.4测定将制备好的标准系列溶液、试样溶液分别导入空气一乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以镁元素空芯阴极灯为光源，在波长为285.2nm处调整仪器于最佳工作状态，分别测定各自的吸光度(参考工作条件:灯电流7.5mA;狭缝1.3nm;空气流量9.5L/min;乙炔流量2.0L/min;燃烧器高度7.5mm).以标准系列溶液中镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线.根据试料溶液的吸光度，从标准工作曲线上查出对应的镁浓度值。同一试样至少进行两次平行测定。8分析结

6、果表示计算公式:50XNXC刃,式中:X-一样品中镁的含量，mg/kg;C—从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度，ug/ML;二一一称取试料的质量，9;N—试料溶液再次稀释的倍数;50—试料溶液第1次定容的体积，mL,当平行测定符合允许差所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果，精确到。1mg/kg,9允许差由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过平均值的t0%,GB9695.27一90附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人冯晓红、李气清、王绪茂、黄阿

7、娜。