GB9695.11-1988肉与肉制品氮含量测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC637:443肉与肉制品氮含量测定GB9695.11一88Meatandmeatproducts-Methodfordeterminationofnitrogencontent本标准等同采用国际标准ISO937-1978《肉和肉制品—氮含IA的测定))o主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中氮含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中氮含量的测定。引用标准GB601标准溶液制备方法GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理以硫酸铜为催化剂，用硫酸消化试样，使有机氮分解，分

2、解出来的氨与硫酸结合生成硫酸钱。将硫酸铁碱化蒸馏，用过Q的硼酸溶液吸收，用盐酸标准溶液滴定翻酸溶液吸收的氨。根据盐酸的消耗量，计算出试样中氮的含量。4试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1五水硫酸铜(GB‘665),4.2尤水硫酸钾(HG3一920)04.3浓硫酸(GB625)04.4氢氧化钠(GB629):501,溶液。4.5硼酸(GB628):4}o溶液。4.60.1N盐酸(GB622)标准溶液:按GB601制备。4.7混合指示剂:称甲丛红(HG3-958)0.2诵1亚甲兰(HG

3、B3394)0.19溶于950。乙醉(GB679)中，稀释至100ML,贮存于棕色瓶。}、。5仪器和设备5.万实验室常规设备。5.2绞肉机:孔径不超过4mme5.3凯氏烧瓶:容量500mL,5.4定氮蒸馏装置。6试样6.1按GB9695.19取样中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989一03一01实施GB9695。11一.86.2至少取有代表性的试样2009，用绞肉机绞两次混匀。6.8绞好的试样要尽快分析，若不立即分析，要密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的试布翱三启用时必须重新混

4、匀。了分析步骇7.1消化称取试样2,000g于硫酸纸上(若脂肪含it高，可称取卜5009)连同硫酸纸一起故人凯氏烧瓶中加人无水硫酸钾159,硫酸铜0.5g,再加浓硫酸20mL,轻轻摇动使溶液授湿试样。把烧瓶倾斜于加热装置上，缓慢加热，待内容物全部炭化，停止起泡后加大火力，保持瓶内液体沸腾，不时转动烧瓶，直到液体变成蓝绿色透明时继续沸腾90m1n，全部消化时间不应少于2h。消化过程中应避免溶液外溢,同时要防止由于过热引起的大徽硫酸损失。否则影响测定结果。消化液冷却到约40C，小心地加人约50mL水，使其

5、混合并冷却。了2蒸馏接收瓶内加入硼酸溶液50mL,指示剂4滴，混合后，将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管下，使出口全部浸人翻酸溶液中。将凯氏烧瓶直接接入蔫翻装置的氮素球下,,如果将消化液转移到燕馏装置中，需用50mL水冲洗烧瓶数次)小心加人氢氧化钠溶液104mL,加热让莽气通过凯氏烧瓶使消化液煮沸持ik,30min,收集蒸馏液i5UmL左右，停止蒸馏时，将接收瓶降低使接0鑫出液面，再燕馏10min，用少量水冲洗出”，用蒸馏水G湿的红石蕊试纸检脸摄是否蒸馏完全，否则应重新测定。7.8滴定用标准盐酸溶液滴定收集

6、液，记一F所消耗的盐酸Q,读数值精确到。。ZmL。同一试样进行两次测定并做空白实验。尽分析结果的计算二(%)=0.014"丘二丛xNx100式中:x—氮的含量，%r0.014--1N盐酸标准溶液1mL相当于氮克数，N—盐酸标准溶液的当量浓度，Vo—空白试验所消耗的标准盐酸的体积，mL;V,-M定试样所消耗的标准盐酸的体积，tnL;用—试样质量,9。当符合允许差的要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到0.01910.，允许差同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得越过0.10%.附加说明:本标

7、准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中t*}肉类食品综合研究中心归口。本标准由F}I肉类食品综合研究t1},L.负责起草。本标准主要起草人张燕婉、焦烨1裴显庆。