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《GB 9695.22-1990 肉与肉制品 铜含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准肉与肉制品铜含t测定GB9695.22一90Meatandmeatproducts-Methodfordeterminationofcopper1主肠内容与适用范围本标准规定了肉与肉制品中铜含最的测定方法、本标准适用于肉与肉制品中铜含量的测定。2引用标准GB9695.19肉与肉制品取样方法弓原理试样经前处理后制成稀酸溶液，直接导人原子吸收分光光度计中，用空气一乙炔火焰原子化，在324.8nm处测定，其吸光度与铜离子浓度成正比，与标准系列比较确定铜的含量.4试剂本标准中所用水均为去离子
2、水。4.1硝酸(GB626):6mol/L溶液。4.2高氯酸(GB623),4.3盐酸(GB622);1:1溶液。4.4铜标准溶液4.4.1铜标准储备液:1mg/mL,称取金属铜(99.99%)l.0000g，分次加入6mol/L硝酸(4.1)溶解，总量不超过37ml,，移入1000ml,容量瓶中，稀至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中备用.4.4.2铜标准工作液:20gg/mL,吸取铜标准储备液(4.4.1)1.00mL,置于50ML容量瓶中，稀至刻度，摇匀。5仪器与设备5.1实验室常规设备。5.2高温炉:可控
3、温于450士200C。5.3增涡:石英质，40--50mL(灰化法用)。5.4烧杯:高型,300400ml,(消化法用)。5.5绞肉机:不锈钢质，多孔板孔径不超过4mm,5.6原子吸收分光光度计6试样制备国家技术监督局1990一11-15批准1991一10一01实施C日9695.22一906.1按GB9695.19取样。6.2去除不可食部分，取有代表性试样200g，用纹肉机绞2^-3次，混匀。绞好的试祥装入带盖的试样盒中备用。6.3制备好的试样要尽快测定，若不能立即检洲要密封冷藏贮存，以防变质或成分变化。
4、冷藏贮存的试样在启用时必须重新均质。了分析步脚7.1试料前处理及试料溶液的制备7.1.1干灰化法:称取试料10-208(精确至。.001g)放入石英增竭中，置于130℃左右的烘箱中干燥脱水后将增塌在电护上缓慢加热，使试料炭化，开始时用小火细心加热，以防止试料溅出或嫌烧，待大烟冒过之后，提高温度使试料完全炭化，直至不冒烟为止.炭化好的试料放人高温炉中，于450士20℃灰化4h,灰化好的试料应为灰白色，若灰分中有黑色烦位时，应待增锅冷却至室温后滴加水或1:1盐酸润湿残渣，烘干后再置于450士20℃的高温炉中灰
5、化，直至灰分呈灰白色。灰分用1:1盐酸(4.3)2.5mL溶解，转移到50ML容量瓶中定容混匀。同时制备试剂空白溶液.7.1.2硝酸一高抓酸消化法:称取试料1020g(精确到。.001g)放入高型烧杯中，加入硝酸15mL,高氯酸2mL,盖上表面皿于室温下放置12---24h，向烧杯内放入3^-5粒玻璃珠。再将烧杯置于150℃左右的电热板上回流加热4h后揭去表面皿继续加热，使最终体积不超过4mL。注意控制加热温度，以防高抓酸爆炸。趁热将试料溶液转移到50mL容量瓶中，冷后稀至刻度，混匀过滤，滤液备用。同时制
6、备试剂空白溶液。7.2标准系列溶液的制备吸取钥标准工作液(4.4.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL，分别置于50mL容量瓶中，加1:1盐酸2.5mL，定容并混匀。此时标准系列溶液中铜的浓度分别为0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.004g/mL,了.3测定将制备好的标准系列溶液、试料溶液、试剂空白溶液分别导入空气一乙炔火焰原子吸收分光光度计中，以铜元素空芯阴极灯为光源，在波长为324.8nm处调整仪器于最佳工作条件，分别测定各自的吸光度(参考工作条件:灯电流7.5m
7、A;狭缝1.3nm;空气流量9.5L/min;乙炔流量2.3L/min;燃烧器高度7.5mm),以标准系列溶液中铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试料溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度后从标准工作曲线上查出对应的铜浓度。同一试样至少进行两次平行侧定。8分析结果的农示计算公式:50X口，几式中:X—样品中铜的含量,mg/kg:C一从标准工作曲线上查得的试料溶液的浓度，I+g/mLom-称取试料的质量，9;50—试料溶液的定容体积,mL,当平行测定符合允许差所规定的要求时，取平行测定的算
8、术平均值作为结果，精确到。.01mg/kg.GB9695.22一909允许理由同一分析者同时或相继进行的两次测定的结果之差，不得超过平均值的30%e附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草.本标准主要起草人李气清、王绪茂、冯晓红、黄阿娜.
