《定量分析概论》课件

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1、第二章定量分析概论一、概述二、滴定分析分类三、滴定分析对化学反应的要求四、标准溶液的配制及浓度的确定五、标准溶液浓度表示法六、滴定分析中的计算第一节定量分析概述2021/7/20一、分析过程的基本步骤1.取样:取具有代表性的试样;2.试样的溶解：将试样分解,使被测组分进入溶液;酸溶法:HCl,HCl+HNO3,H2SO4碱溶法:NaOH,KOH熔融法:加热溶解;3.分离:将干扰组分与被测组分分开,消除干扰;4.测定:方法的选择根据试样的不同,方法也不同;5.分析结果的计算:根据所测数据和有关反应的计量关系进行计算,写出分析报告.2021/7/2

2、0二`分析结果的表示方法(一)被测组分的化学表示方法1`以组分的实际存在的化学形式来表示如:测石灰石中Ca→CaO2`以氧化物或元素的形式来表示如在矿石中:FeO;如在金属材料中:Fe,Cu3`在工业中以实际需要来表示如钢铁分析中:就是用Fe4`在电解质溶液中以离子形式来表示如:K+,Na+,Ca2+2021/7/20(二)被测组分含量的表示方法1`固体试样:以相对含量来表示2`液体试样(1)重量体积百分数(W/V)%表示100ml试液中含有被测组分的质量;(2)体积百分数(V/V)%表示100ml试液中含有被测组分的体积;3`气体试样:体积百

3、分数(V/V)%2021/7/20第二节滴定分析法概述一、基本概念(1)滴定：将标准溶液滴加到含有被测组分溶液中，直到标准溶液与被测组分按化学计量完全作用为止。(2)标准溶液：已知准确浓度的溶液。(3)化学计量点（等当点）：标准溶液与被测组分按化学计量完全作用的时刻。(4)滴定终点：指示剂变色的时刻。(5)终点误差：化学计量点滴定终点之差。(6)基准物质：用于配制标准溶液的物质。2021/7/20二、滴定分析对化学反应的要求(1)反应定量完成:反应要按一定的方程式进行;(2)无副反应:除滴定反应外，没有其他反应干扰;(3)反应完全:反应程度要求

4、大于99.9％;(K′MY越大；KSp越小，反应的程度越好)(4)反应速度较快:终点明显;(5)有比较好的指示剂来确定反应终点.2021/7/20三、滴定分析方法的分类1.按化学反应类型分类(1)酸碱滴定法标准物质与被测物质发生酸碱反应;(2)络合滴定法标准物质与被测物质发生络合反应;(3)氧化还原滴定法标准物质与被测物质发生氧化还原反应;(4)沉淀滴定法标准物质与被测物质发生沉淀反应;2021/7/202.按滴定方式分类(1)直接滴定:标准物质与被测物质发生直接反应例如:强酸滴定强碱。(2)返滴定法：先加入过量的滴定剂,待反应完成后再用其他基

5、准物滴定剩余的滴定剂例如：络合滴定法测定铝。Al+Y(过量)→AlYY(剩余)+Zn→ZnY(3)置换滴定法:置换出易与标准溶液反应的物质来例如：Al+Y→AlYAlY+F→AlF+YY+Zn→ZnY2021/7/20(4)间接滴定：对不能直接滴定的反应例如：高锰酸钾法测定钙。Ca2++C2O42-→CaC2O4↓CaC2O4↓+H+→H2C2O4+Ca2+MnO4-+C2O42-→无论那种方法中离不开标准溶液2021/7/20四、标准溶液的配制及浓度的确定1.标准溶液和基准物标准溶液的浓度通过基准物来确定。基准物应具备的条件：(1)必须具有足

6、够的纯度；(99.9%)(2)组成与化学式完全相同；(3)稳定；在空气中不反应；(4)具有较大的摩尔质量（可降低称量误差）。常用的基准物有：K2Cr2O7;NaC2O4;H2C2O4；Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；Na2CO32021/7/202.基准物质的等级分类GR(一级品):优级纯(保证试剂)→绿标主要应用在食品生化和科研方面;AR(二级品):分析纯(分析试剂)→红标主要应用在高校教学实验方面;CR(三级品):化学纯(化学试剂)→蓝标主要应用在制造业的工业企业.2021/7/203.标准溶液的配制直接配制法：直接称量,

7、用容量瓶定容。直接配制标准溶液的物质应具备的条件：(1)必须具备有足够的纯度一般使用基准试剂或优级纯；(2)物质的组成应与化学式完全相等应避免：（1）结晶水丢失；（2）吸湿性物质潮解；(3)稳定——见光不分解，不氧化如：重铬酸钾可直接配制其标准溶液。2021/7/20间接配制法：(1)配制溶液：先配制成近似所需浓度的溶液。(2)标定浓度：用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定未知溶液。(3)确定浓度：由基准物质的数量（或体积、浓度）来进行计算。如：高锰酸钾就是间接配制的。2021/7/20五、标准溶液浓度表示法1.物质的量浓度——单位体积溶液

8、中所含溶质的物质的量。c=n/V单位mol/L应指明基本单元单位，同样数量的物质基元单位不同，则浓度也不同。分析化学都是以1mol物质为基元单位。2.