7 油脂的检测

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1、和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部作业指导书文件编号:HSZR-12-08第1版第0次修订油脂检测颁布日期:2012.08.09.七油脂检测1过氧化值测定1.1原理试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，与碘化钾溶液反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。1.2试剂与溶液所有试剂和水中不得含有溶解氧。水应符合GB/T6682—1992中三级水的要求。1.2.1冰乙酸：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧；1.2.2异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧；警告：在空气中异

2、辛烷是易燃物。1.2.3乙酸与异辛烷混合液（体积比60：40）：将300mL冰乙酸与200mL异辛烷混合；1.2.4碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸液；确保溶液中有结晶存在，存放于避光下。检查：如果在30mL乙酸—异辛烷溶液,中添加0.5mL碘化钾饱和溶液，和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液{c（Na2S2O3）=0.1mol/L}1滴以上才能消除，则重新配制此溶液。1.2.5硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，按GB/T601配制标定；1.2.6硫代

3、硫酸钠溶液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L，临使用前标定；由硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L，临使用前稀释。1.2.7淀粉溶液：5g/L。将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却。1.3仪器使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。实验室常用仪器以及250mL锥形瓶，带磨口玻璃塞。1.4分析步骤1.4.1称样用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲

4、洗锥形瓶（无条件可不做此点），根据估计的过氧化值，按下表称样，装入锥形瓶中。8和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部HSZR-12-08和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部作业指导书文件编号:HSZR-12-08第1版第0次修订油脂检测颁布日期:2012.08.09.取样量和称量精确度估计的过氧化值/[mmol/kg(meq/kg)]样品量/g称量的精确度/g0～6（0～12）5.0～2.0±0.016～10（12～20）2.0～1.2±0.0110～15（20～30）1.2～0.8±0.0115

5、～25（30～50）0.8～0.5±0.0125～45（50～90）0.5～0.3±0.011.4.2测定1.4.2.1将50mL乙酸-异辛烷溶液，加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。1.4.2.2加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液{c（Na2S2O3）=0.01mol/L}滴定上述溶液。逐渐地、不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失，近终点前加约0.5mL淀粉

6、溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层中释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。1.4.2.3异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分时间混合，当过氧化值≥35mmol/kg（70meq/kg）时，用淀粉溶液指示终点会滞后15s～30s。为充分释放碘，可加入少量的（浓度为0.5%～1.0%）高效HLB乳化剂（如Tween60）以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。1.4.2.4当油样溶解性较差时（如：硬脂或动物脂肪），按下述步骤操作：在锥形瓶中加入20mL异辛烷，

7、摇动使样品溶解，加30mL冰乙酸，再按步骤1.4.2.2测定。1.4.2.5空白实验测定需进行空白实验，当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液{c（Na2S2O3）=0.01mol/L}超过0.1mL，应更改试剂，重新对样品进行测定。1.5结果表示1.5.1过氧化值P按式（1）计算：(单位meq/kg)．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（１）式中：V——用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V0——用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；8和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部HS

8、ZR-12-08和实中润饲料有限公司羽毛粉项目技术部作业指导书文件编号:HSZR-12-08第1版第0次修订油脂检测颁布日期:2012.08.09.c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；m——试样的质量，g。1.5.2过氧化值以毫摩尔每千克表示：过氧化值P′按式（2）计算：（单位mmol/kg）．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（2）1.6重复性短时间内、同一操作者、采用相同的方法、对于同一份试样、在同一实验室、相同仪器、获得两个独立的测定结果。在过氧化值小于或等于5mmol/kg