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时间:2020-03-07
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1、油脂的质量检测一、饲料油脂质量评价的难点及目前面临的问题: (1)如何检测油的过度氧化?传统的衡量指标-过氧化值已证实不再能用,因为它反映的是油脂最初阶段的氧化程度,当氧化到一定程度,特别是过度氧化后此值反而下降。过度氧化的油脂用TBA值来衡量被氧化的程度。 (2)酸价也因搀假者加碱而失去了原来的衡量油脂水解程度的意义。 (3)油脂加碱后由于皂化而造成的利用率下降,用什么指标来衡量?含皂量?皂化率?理论皂化值应怎样估测(因为饲料用油脂,尤其是猪油是混合油,无文献皂化值可参考)? (4)油脂掺假:矿物油、生物柴油、石蜡、(潲水油?)和其他杂质(粕、油渣、沙土)。 二、
2、氧化反应:脂质过氧化反应(自由基反应) (1)引发:RH+O2 →15/15 R·+·OOH ROOH, RO·,ROO·,·OH (2)延伸:R·+O2→ ROO· RH+ROO· ROOH+R· (3)终止:R·+R·→ R-R R·+ROO· ROOR ROO·+ROO· ROOR+O2 三、油脂被氧化的指标15/15 过氧化值: TBA值:≤5PPM 羰基价: 四、酸价(Acidvalue,A.V.)的含义 酸价为油品劣败常用的指标,是表示油品本身酸败的程度。油品中酸价越高,油品的品质也随之下降。酸价高说明油脂精炼程度较低,或
3、由于某种因素如温度较高、含水量过多、含有某些金属离子或长期存放与空气接触氧化,导致油脂劣变。酸价高的油脂不宜储存,也不宜食用。 酸价:反应的是油脂水解的程度 油脂皂化后造成的利用率下降 被皂化的油脂不能被动物利用 衡量指标:皂化率 要求:皂化率≥98%五、油脂掺假15/15 矿物油、生物柴油、石蜡油、过度被养化的潲水油和其他杂质(粕、油渣、沙土) 生物柴油按油脂方法检测不出。 加水并用乳化剂乳化。 生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应,再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯,它用于发动机代替柴油,是一种生物能源,但它的能量不能被动物利用,并有毒,由于生物柴油
4、价格低廉(5200元/吨)又和油脂属于同系物,被少数奸商掺到饲料用油脂中。对于油脂中混入生物柴油的检测是很困难的,本方法是依据生物柴油的沸点(200-235℃)与油脂的沸点(350℃以上,并分解)差别较大来分离并定量检测的。 生物柴油: 脂肪酸甲酯 R-C-O-CH3 生物柴油与油脂的区别 结构不同,属于同系物15/15 油脂是脂肪酸甘油酯 生物柴油是脂肪酸甲酯 所以如按油脂检测的方法检验生物柴油所有的数据都是合格的. 感观不同:味道,颜色,粘度 鉴别 沸点 生物柴油沸点200-230℃ 油脂沸点>400℃ 碘价 生物柴油碘价20-50 油脂碘
5、价>80(液体油脂) 目前却少证据,不灵敏. 六、目前我们确定的饲料用油脂质控要点为:15/15 (1)感观不应有酸败气味,应呈半透明状,有此种油脂固有的气味。 (2)TBA值反映被氧化的程度,TBA应≤5ppm (3)皂化率合理评价油的能量,皂化率≥98%(≥96%)也可测定其含皂量. (4)酸价仍有一定参考意义,酸价≤5mgKOH/g (5)矿物油不得检出,定性检测 (6)石油醚(乙醚)不溶物≤1% (7)生物柴油不得检出 (8)油脂中的水,水分一是高,二是水分测定方法和采样。学习鲁中的做法,每天从油罐底部放水.(600-700kg的水/10-12t油
6、脂/天) 附1:生物柴油的检验:15/15 生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应,再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯,它用于发动机代替柴油,是一种生物能源,但它的能量不能被动物利用,并有毒,由于生物柴油价格低廉(5200元/吨)又和油脂属于同系物,被少数奸商掺到饲料用油脂中。对于油脂中混入生物柴油的检测是很困难的,本方法是依据生物柴油的沸点(200-235℃)与油脂的沸点(350℃以上,并分解)差别较大来分离并定量检测的。 方法1:将油样100ml移入精馏装置内称重,加热,收集150-250℃的馏分。 方法2:在已烘干恒重的100ml烧杯内加50-60ml油样,称
7、重,将烧杯放到电炉上加热到250℃,并保持20min,冷却后称重,其加热减重小于1%的为正常,若大于2%则可疑掺假,若在1-2%之间须结合其他方法作进一步检测。 方法3:烟点的差异,在方法2中如在140℃左右油样就开始冒烟则可疑掺假,油脂的烟点(植物和动物油脂)都在190℃以上。附2:油脂中石油醚(乙醚)不溶物的检测15/15 称样品5-10g于烧杯中,加50ml石油醚(沸程60-90℃)溶解后,用定量滤纸过滤,并用石油醚洗烧杯3次,再用石油醚洗滤纸2-3次,将滤纸放到100℃的烘箱中烘30min,
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