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1、脉冲悬浮体进样火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铬第37卷第3期2001年3月理化检验2化学分册PTCA(PARTB:CHEMICALANALYSIS)Vol.37 No.3Mar.2001试验与研究脉冲悬浮体进样火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铬周享春,黄春华,吴爱斌(湖北荆州师范学院化学系,荆州434104)摘 要:以阴离子表面活性剂SDS为增敏试剂,脉冲悬浮体进样火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铬。结果表明,SDS在土壤悬浮体中对铬的吸收信号表现出明显的增敏作用,铬的绝对灵敏度为7190ng(进样体积为500Ll),直接测定土壤中铬的检出限
2、达413ng,加标回收率9914%,相对标准偏差3%(n=3),方法可直接测定NBS标准物质蕃茄叶中铬。关键词:火焰原子吸收光谱;脉冲悬浮体进样;铬;土壤;表面活性剂中图分类号:O657131文献标识码:A文章编号:100124020(2001)0320097202DIRECTFAASDETERMINATIONOFTRACEAMOUNTSOFCHROMIUM———————————————————————————————————————————————INSOILBYPULSESLURRYSAMPLINGZHOUXiang-chun,HUANGC
3、hun-hua,WUAi-bin(DepartmentofChemistry,JingzhouTeacher′sCollege,Jingzhou434104,China)Abstract:Anovelmethodwasdevelopedtodeterminedirectlytraceamountsofchromiuminsoilbyflameatomicabsorptionspectrometrywithpulseslurrysampling1ThesurfactantSDSwasemployedtoimprovethesen2sitivity
4、1Theproposedmethodhasbeenappliedtothedirectdeterminationofchromiuminsoil,thecharacteristicmass(samplingvolume500Ll)anddetectionlimit(3R)werefoundtobe7190ngand4.3ng(Cr),respectively1Therecoverywasfoundtobe9914%andtheRSDtobe310%1TheNBSstandardreferencematerial(tomatoleaf)wasus
5、edtoevaluatetheaccuracyandprecisionoftheproposedmethod1Keywords:Flameatomicabsorptionspectrometry;Pulseslurrysampling;Chromium;Soil;Surfactant 悬浮体进样原子吸收光谱法直接分析固体样品,简化了样品处理过程,避免了痕量待测组分在酸消化过程中可能发生的挥发损失或玷污,因而,在环境、生物、食品、临床和地质样品分析中得到越来————————————————————————————————————————————
6、———越[1]广泛的应用。电热原子吸收光谱(ETAAS)具有灵敏度高,耗样量少等优点,悬浮体样品大多以ETAAS直接分析,而火焰原子吸收光谱法(FAAS)的应用相对较少。除火焰原子吸收分析的灵敏度较低外,固体颗粒阻塞雾化器进样毛细管、悬浮体的雾化效率比溶液样品更低及在难熔固体样品中待测组分原子化效率降低、原子蒸汽逸出速度缓慢等也是阻碍悬浮体进样FAAS得到广泛应用的主要原因。表面活性剂在FAAS中的增敏作用一直受到分析工作者的青睐。研究表明,表面活性剂不仅是用途广泛的增敏试剂,对FAAS中共存组分的干扰也收稿日期:2000203207作者简介:
7、周享春(19622),男,副教授,主要从事分析化学的研究与教学。表现出很好的抑制作用[2～5]。本文尝试在悬浮体制备过程中引入表面活性剂,以改善悬浮体进样FAAS直接测定土壤样品中铬的分析性能。结果表明,超声波制备土壤悬浮体时,表面活性剂的引入不仅使悬浮体样品更均匀、稳定,同时铬的吸收信号也明显增强。本试验还采用脉冲进样技术,配合快速积分和峰面积定量方式,一次进样量降至200～500Ll,分析间隔时间大大缩短。用本法测定土壤和NBS标准物质蕃茄叶中的铬,分析结果满意。1 试验部分—————————————————————————————————
8、——————————————1.1 仪器与试剂WFX2IF2原子吸收分光光度计铬标准储备液:1mg?L-1,使用时逐步稀释至所需浓度。表面活性剂均配制
