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1、第28卷,第4期光谱实验室Vol.28,No.42011年7月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryJuly,2011悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法直接测定高乐高中的钙和铁张洪波徐佳陈庆阳辛士刚徐强(沈阳师范大学化学与生命科学学院沈阳市黄河北大街253号110034)摘要将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,样品不经消解直接测定了高乐高中的钙和铁含量。将高乐高悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,平均加标回收率钙为96.3%,相对标准偏差(RSD)≤3.
2、4%;铁为95.2%,RSD≤6.3%,方法简便,快速,准确。关键词悬浮液进样;火焰原子吸收光谱法;高乐高;钙;铁中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:1004-8138(2011)05-2684-031引言钙、铁是生命必需的元素之一,由于人们日常膳食结构不同,易造成钙、铁的缺乏,而需要辅助[1,2]一些功能食品,因此功能食品中的元素含量测定受到了人们的普遍关注。例如高乐高中含有丰富的钙、铁元素,因而快速而准确地测定高乐高中微量元素的含量,对人们合理补充钙、铁具有理论[3—5]意义和实用价值。本文应用悬浮液进样-火焰原
3、子吸收光谱法对市售高乐高中的钙、铁含量进行了测定。2实验部分2.1仪器和试剂TAS-986型火焰原子吸收分光光度仪(北京普析通用仪器有限责任公司)。钙标准溶液(1000g/mL,国家钢铁材料测试中心钢铁研究院);铁标准溶液(1000g/mL,国家钢铁材料测试中心钢铁研究院);镧标准溶液(50g/L),由La2O3(分析纯)配制;琼脂溶液(不同浓度),由琼脂(生化试剂)配制;高乐高(天津高乐高食品有限公司,批号1999-11-29),购自超市。实验用水为二次蒸馏水。2.2仪器工作条件分析线Ca422.7nm,Fe248.3nm,
4、灯电流Ca3.0mA、Fe4.0mA,单色器通带0.2nm,燃烧器高度Ca6mm,Fe8mm,燃烧器位置5.0mm,乙炔流量1700mL/min。2.3悬浮液制备取足够量高乐高过150目筛,粉碎,直至全部过筛,准确称取1g过筛样品于25mL比色管中,国家自然科学基金项目(30570445)联系人,手机:(0)13840012938;E-mail:xuqiangsy@163.com作者简介:张洪波(1963—),男,济南市人,实验师,主要从事分析化学教学工作。徐强(1956—),男,辽宁省开原市人,副教授,硕士,主要从事仪器分析
5、工作。收稿日期:2010-11-18;接受日期:2010-12-17第4期张洪波等:悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法直接测定高乐高中的钙和铁2685加入少量0.1%琼脂溶液,将样品摇起,用0.1%琼脂溶液定容;在超声波发生器上使样品完全混合均匀。同时,配制一个试剂空白溶液。2.4实验方法3+在振动条件下,吸取6份悬浮液5mL置于25mL比色管中,各加入0.1%琼脂溶液10mL、La2+3+溶液1mL,再依次加入Ca0—12.4g/mL或Fe0—6.4g/mL,用0.1%琼脂定容,振动3min,用试剂空白取代悬浮液,同上配制空白溶
6、液,将各溶液倒入干燥100mL小烧杯中,置电磁搅拌器上,在不断搅拌下喷入火焰,以空白溶液为参比,记录积分5s的吸光度值,绘制标准加入法的曲线,计算钙、铁含量。3结果与讨论3.1悬浮液稳定性考查称取样品3份1.0g于25mL比色管中,分别以0.05%、0.10%和0.15%琼脂溶液定容,振动5min,静置,计时,目测悬浮液的稳定时间(液面是否有清晰可见的清液层出现,管底是否有沉积物形成,悬浮液本体是否均匀等)依次为15、32、43min可见,取样品1.0g,以0.1%琼脂定容其悬浮液可稳定30min以上,而琼脂浓度加大则稳定时间更长
7、,故本实验选用浓度为0.1%琼脂溶液制备悬浮液。3.2试液稳定性考查吸取4份悬浮液5.0mL于25mL比色管中,分别加入0.1%琼脂溶液5、10、15、20mL,以水定容,振动5min,测得其稳定时间依次为5、10、25、43min。考虑到试液的粘度应适中,选用0.1%琼脂20mL。为使实验者方便地完成操作测定,本实验采用振动后将试液倒入小烧杯中,在不断搅拌下喷入火焰的方法。3.3干扰考查使用氘灯进行背景扣除时测定悬浮液的吸光度值与不使用氘灯时相同,表明高乐高基体对钙、[3,4]3+2+铁的测定无背景吸收干扰。有文献介绍试液中加入
8、La或Sr可以消除磷、铝、硅等元素的化3+学干扰。本文则在试液中加入La来考查高乐高中共存元素是否产生化学干扰,实验结果表明,加3+入La50mg以上,吸光度值达最大且很稳定,认为已消除了化学干扰与文献[1]的结论相一致。本3+文选择加La50mg
