布洛芬片加速试验

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1、布洛芬片BP2010加速试验检验方法一、鉴别A片剂碾碎成粉后，取0.5g溶于20ml的丙酮中，过滤，流动空气脱水滤液（不要加热），收集残留物。残留物的红外吸收图谱要与标准品吸收图谱一致（AppendixIIA；RS-186）B石油醚重结晶后（沸点范围40°到60°）A中残留物的熔点约为75摄氏度（AppendixVA.）。二、相关物质按照液相色谱方法（AppendixIIID），使用以下溶液：溶液1：取已碾成粉的布洛芬片0.2g，加30ml甲醇，振荡30分钟，再加入30ml甲醇后，用水定容到100ml，混匀，利用玻璃微孔滤纸（glassmicrofibrefilterpaper）过滤。

2、推荐WhatmanGF/C这个型号的产品。溶液2：把溶液1用流动相介质稀释100倍溶液3：用甲醇配置0.006%w/v的布洛芬杂质B标准品（欧洲标准）（可以使用1体积的杂质B欧洲标准品稀释到10体积来配置），使用2.5ml该溶液溶解50mg布洛芬英国药典标准品，甲醇定容到25ml。色谱条件A使用不锈钢色谱柱（15  cm×4.6  mm），利用色谱级球形封端十八烷基硅烷键合硅胶（5µm），推荐使用SpherisorbODS2柱子。B使用无梯度洗脱和下文所述的流动相C流速为2ml/minD常温柱温E检测波长为214nmF上样量为20µlG在开始检测前先通45分钟流动相以稳定柱子H保持总保

3、留时间是主峰位置的1.5倍；如果按照前述条件设置色谱环境，布洛芬的保留时间大约是20分钟。流动相0.5体积的正磷酸，340体积的乙腈，600体积水，混匀平衡后，用水稀释到总共1000体积。系统适应性使用溶液3得到的色谱峰，测量峰高a：由2-(4-butylphenyl)-propionicacid产生的峰2-（4-苯基）丙酸和峰高b：由布洛芬产生的峰；这两个峰的曲线最低点必须可以分离。本实验不允许峰a大于1.5倍的峰b。如果有必要的话，可以通过调整乙腈的浓度来得到满足需要的溶液。限制：1由溶液1得到的色谱图：所有通过布洛芬杂质B得到的色谱图必须小于溶液3得到的色谱图。（0.3%）2由溶

4、液2得到的色谱图：每一个次高的色谱峰面积必须小于主峰面积的0.3倍。（0.3%）3由溶液2得到的色谱图：所有次高的色谱峰面积的和，不包括杂质B产生的峰，必须小于主峰面积的0.7倍。（0.7%）由溶液2得到的色谱图，忽略任何峰面积小于0.1倍的主峰的峰。（0.1%）一、含量检测称重20片，使用液相色谱法AppendixIIID，使用下列溶液：10.2g的布洛芬使用30ml的布洛芬振荡溶解30分钟，加流动相溶液到100ml混匀。离心25ml溶液，转速为2500g，5分钟，使用上清液。2使用0.2%w/v的布洛芬英国标准品色谱条件A使用不锈钢色谱柱（25  cm×4.6  mm），利用色谱级

5、球形封端十八烷基硅烷键合硅胶（10µm），推荐使用NucleosilC18柱子。B使用无梯度洗脱和下文所述的流动相C流速为1.5ml/minD常温柱温E检测波长为264nmF上样量为20µl流动相3体积的正磷酸，247体积的水，750体积的甲醇按照C13H18O2计算布洛芬的含量，在95%-105%的含量为正常。A.Extractaquantityofthepowderedtabletscontaining0.5  gofIbuprofenwith20  mlofacetone,filterandevaporatethefiltratetodrynessinacurrentofairw

6、ithoutheating.Theinfraredabsorptionspectrumoftheresidue,AppendixIIA,isconcordantwiththereferencespectrumofibuprofen(RS186).B.MeltingpointoftheresidueobtainedintestA,afterrecrystallisationfrompetroleumspirit(boilingrange,40°to60°),about75°,AppendixVA.RelatedsubstancesCarryoutthemethodforliquidchr

7、omatography,AppendixIIID,usingthefollowingsolutions.(1)  Add30  mlofmethanoltoaquantityofthepowderedtabletscontaining0.2  gofIbuprofen,shakefor30  minutes,add30  mlofmethanolandsufficientwatertoproduce100  ml,mixandfilterthr