布洛芬片质量标准

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1、布洛芬片质量标准含布洛芬（C13H18O2）为标示量的98.0%-105.0%【性状】白色或粉红色圆形双面微凸包衣片【鉴别】（1）取细粉适量（约相当于布洛芬0.5g），加丙酮20ml提取，滤过，滤液蒸发使自然干燥（不加热用普通空气挥干），残渣红外吸收图谱（附录）与布洛芬参考图谱一致（RS186）。（2）取1项下的残渣适量，用石油醚（40-60℃）重结晶后测定其熔点约为75℃。【检查】溶出度：取本品1片，照溶出度测定法（第二法），以磷酸盐缓冲液pH7.2溶液900ml为溶出介质，转速每分钟50转，经45分钟时取溶液10ml，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液适量（40

2、0mg量取2ml;600mg、800mg量取1ml）置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取布洛芬对照品10mg置50ml量瓶中，用溶出介质溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置另一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品品溶液，照紫外－可见分光光度法在221nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量，限度为标示量的70%，应符合规定。有关物质：高效液相色谱法测定。色谱条件：色谱柱：填料为常规色谱分析柱ODS2不锈钢色谱柱（15cm×4.6mm），用十八烷基硅胶（SpherisorbODS2）为填充剂封端（5微米）。

3、流速：2ml/分钟；检测波长：214nm；进样量：20μl。流动相：磷酸：乙腈：水（0.5：340：600）混匀后，用水稀释至1000ml,过滤脱气即得。溶液制备：溶液（1）：取本品的细粉适量（约相当于布洛芬0.2g），加30ml甲醇，振摇30分钟，再加入30ml甲醇，用水定容至100ml，混匀，用超细玻璃纤维过滤纸过滤（GF/C是合适的）。溶液（2）：取溶液（1）1ml用流动相定容至100ml，即得。溶液（3）：取布洛芬对照品50mg置25ml量瓶中，加0.006%的2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液〔2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液制备：吸取1体积2-（4-

4、丁基苯基）丙酸对照品，用甲醇定容至10体积〕甲醇溶液2.5ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。检测：在开始试验前，用流动相平衡柱子45分钟，调节灵敏度使溶液（2）峰高为满量程的70-90%，记录色谱图至主峰（布洛芬峰）保留时间的1.5倍。按上述试验条件进样，布洛芬（主峰）保留时间约为20分钟，在溶液（3）色谱图中，测量2-（4-丁苯基）丙酸的峰高为（a）,布洛芬峰低点的峰高为（b）,若a大于1.5b，则符合分析要求，如果不符合，可用乙腈调流动相使之符合要求。结果判定：溶液（1）色谱图中，若有2-（4-丁苯基）丙酸峰，其峰面积不得大于溶液（3）中2-（4-丁苯基）丙酸

5、峰的峰面积（0.3%）；其他单个杂质峰面积不得大于溶液（2）中主峰面积的0.3倍（0.3%）；其他杂质峰峰面积的总和不得大于溶液（2）中主峰面积的0.7倍（0.7%）；杂质峰面积小于溶液（2）中主峰面积的0.1倍（0.1%）的峰可忽略不计。重量差异：照重量差异测定法检验，限度为平均片重±5%崩解时限：照崩解时限测定法检验，不超过30分钟。【含量测定】高效液相色谱法测定色谱条件：用十八烷基硅胶为填充剂封端（10微米），反相不锈钢色谱柱（25cm×4.6mm）(NucleosilC18)；流速：1.5ml/分钟；检测波长：264nm；流动相：磷酸：水：甲醇（3：247

6、：750）混匀后，过滤脱气即得。供试品溶液：取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于布洛芬0.2g）置100ml量瓶中，加流动相30ml振摇30分钟，再加流动相稀释刻度，摇匀，量取25ml该溶液2500转/分钟离心5分钟，取上清液作为供试品溶液。对照品溶液：精密称取布洛芬对照品20mg置10ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，记录峰面积，以外标法计算。