食品常见有害物质的测定

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1、食品常见有害物质的测定1概述2食品中有机磷农药残留量的测定3食品中黄曲霉毒素的测定食品中常见有害物质的测定有害物质成分：农药、黄曲霉毒素、苯并比、亚硝胺类化合物、苯酚、多氯联苯、动植物毒素、氰化物、重金属元素、非金属元素、添加剂、激素、抗生素、兽药食品中农药残留量的测定农药：农业生产中使用的各类农药。常用的有有机氯农药和有机磷农药2大类。农药残留：指未分解而留存于土壤作物及环境进而留存与食品的农药。测定方法：2003年新制定的《食品卫生检验方法》增加了42种测定农药的方法。用得较多的是气相色谱法，其次是高效液相色谱法、分光光度法。一、有机氯农药残留量的测定（GB/T5009·

2、19—2003）方法：第一法气相色谱法第二法薄层色谱法有机氯农药的提取步骤：有机溶剂（丙酮、石油醚）提取净化浓缩食品中有机磷农药残留量的测定测定方法多，最有代表的：GB/T5009·20—2003：第一法：水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留的测定该法采用的是气相色谱法，可检测20种有机磷农药。第二法：粮、菜、油中有机磷农药残留量的测定。该法采用的也是气相色谱法，可检测9种有机磷农药。两者区别：用不同的色谱分离柱。GB/T5009·199—2003（蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测）：速测卡片（纸片法）酶抑制率法（分光光度法）本法为定性检验方法，因为速度快，广泛

3、使用中。⑴原理胆碱酯酶底物（碘化硫代乙酰胆碱）+显色剂（二硫代二硝基苯甲酸）→有色物质PH8.0无农药，胆碱酯酶催化能力强，显色深。有农药，胆碱酯酶催化能力弱，显色浅。吸光度变化小，与对照溶液的吸光度差值大，抑制率大，农药含量高。⑵试剂⑶仪器⑷测定步骤样品处理对照溶液的吸光度变化值测定⊿A0=A3min－A开始样品液的吸光度变化值测定⊿At=A3min－A开始⑸结果计算与判断⊿A0－⊿At抑制率（%）=——————×100⊿A0若抑制率≥50%为阳性结果，抑制率越大，农药残留量越高。第二节食品中黄曲霉毒素的测定一、有关知识黄曲霉毒素：AFT分类：AFTB、AFTG特征：（1）

4、性质特征污染粮油及其制品对光、热、酸稳定，对碱和氧化剂不稳定（2）结构特征：含二呋喃环、香豆素（3）测定方法：薄层色谱法牛清抗体反应显色法微粒筛选法二、黄曲霉毒素B1（AFTB1）测定（GB/T5009·22—2003）第一法薄层色谱法第二法牛清蛋白抗体反应显色法薄层色谱法测定黄曲霉毒素B1测定1、原理样品中AFTB1经有机溶剂提取、净化、浓缩并经薄层色谱分离后，在波长365nm紫外光下产生荧光，根据其在薄层板上显示荧光的强度与标准品AFTB1最低检出量产生的荧光强度比较来测定样品中AFTB1的含量。2、试剂三氯甲烷（AR）正己烷（AR沸程30-60）或石油醚（沸程60-90

5、）甲醇（AR）苯（AR）乙腈（AR）无水乙醚（AR）丙酮（AR）(以上试剂应重蒸，并应经检验对薄层色谱测定无干扰）苯-乙腈(98:2)混合溶液甲醇-水（55:45）混合溶液三氟乙酸（AR）氯化钠（AR）无水硫酸钠（AR）硅胶G（薄层色谱用）5%次氯酸钠：称取100g漂白精，加入500mL水，搅匀。另将80g工业用碳酸钠（Na2CO3.10H2O）溶于500mL温水中，倒入上述溶液中，搅匀，澄清过滤后贮存于带橡皮塞的玻璃瓶中，用作消毒剂。黄曲霉毒素B1标准贮备液：用百万分之一的微量分析天平精密称取1-1.2mgAFTB1标准品，先加入2mL乙腈溶解后，再用苯稀释至100mL，避

6、光置于4℃冰箱中保存。使用前用紫外分光光度计测定其浓度，再用苯-乙腈混合溶液调整其浓度为10ug/mL。（在350nm测定AFTB1的苯-乙腈溶液的吸光度，其摩尔消光系数为19800，可根据朗伯-比尔定律求出其浓度）。黄曲霉毒素B1标准应用液I（1ug/mL）：吸取1.0mL10ug/mL的黄曲霉毒素B1标准贮备液于10mL容量瓶中，加苯-乙腈混合溶液定容。黄曲霉毒素B1标准应用液II（0.2ug/mL）：吸取1.0mL1ug/mL的黄曲霉毒素B1标准应用液I于5mL容量瓶中，加苯-乙腈混合溶液定容。黄曲霉毒素B1标准应用液III(0.04ug/mL)：吸取1.0mL0.2u

7、g/mL的黄曲霉毒素B1标准应用液II于5mL容量瓶中，加苯-乙腈混合液定容。3、主要仪器玻璃板：5×20cm涂布器色谱展开槽（25×6×4cm）紫外光灯：100-125W，带有波长365nm滤光片微量注射器：20uL,10uL各一支4、操作步骤⑴、样品预处理称取4g混匀的花生油样品于小烧杯中，用20mL石油醚或正己烷，将其转移到125mL分液漏斗中，用20mL甲醇-水溶液分数次洗烧杯，洗液并入分液漏斗中，振摇2分钟，静止分层后，将下层甲醇-水溶液移入第二分液漏斗，再用5mL甲醇-水溶液重复提取一次，提