食品中有害物质的检测

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1、第十三章食品中有害物质的检测（1~2节）教学重点1、有机氯、有机磷农药的理化性质。2、两种农药测定预处理方法。3、两种农药测定的主要方法。一、有害物质与有毒物质的概念在自然界中,当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时,若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏时,则称该物质为有害物质。有毒物质:一般的定义为凡是以小剂量进入机体,通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。有毒物质是相对的剂量决定。第一节概述二、食品中有害物质的种类与来源食品中有害物质分三大类：①是生物性有害物质,如黄曲霉、口蹄疫致病菌②是化学性有害物质,如DDT

2、、氯丙醇、河豚毒素、重金属等；③是物理性有害物质,如金属屑、石子、动物排泄物、放射性元素等。第二节食品中药物残留及其检测农药是农业生产中使用的各种药剂统称，种类很多。我国农药生产现状及发展趋势：目前全世界实际生产和使用的农药的品种为500多种，其中大量使用的有100种，主要是化学合成生产的。1、我国现有主要农药合成企业近400家，已建成700千吨以上原药生产装置，可常年生产250多种原药、农药中产量居世界第二位（美国第一），农药产量呈逐年增长的趋势。2、农药包括：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂。3、常用的农药有：有机氯杀虫剂有机磷杀虫剂、拟除虫菊杀虫剂

3、氨基甲酸酯杀虫剂①有机氯农药（Organochlorinepesticides,OCPs）主要有六六六粉(六氯环己烷)、DDT(二氯二苯三氯乙烷)毒性特点：难分解、半衰期10年以上，高残留；污染食品严重，脂溶性强，蓄积于脂肪和脂肪高的组织；中等毒性，致癌、致畸作用。性质：不溶于水，易溶于脂肪、丙酮、乙醇、石油醚、环己烷，对光、热、酸稳定，对碱不稳定。②有机磷农药（OPPs）是含有C—P键或C—O—P、C—S—P、C—N—P键的有机化合物。应用广。（1）分类：高毒有机磷（早期发展，现已被禁止使用）如对硫磷（1605）、内吸磷（1059）、甲胺磷（3911）等；中

4、等毒有机磷如乐果、杀螟松、倍硫磷等；低毒有机磷如敌百虫、马拉硫磷、双硫磷等。过量或施用时期不当或使用高毒农药是造成有机磷农药污染食品的主要原因（2）特点化学性质不稳定，易分解，污染食品后残留时间短，在生物体不易蓄积。在加工处理过程（碾磨、洗涤、去皮、烹调）中可减少。以急性毒性为主，表现出神经中毒症状。长时间接触对肝脏功能有损。③拟除虫菊酯类是模拟天然除虫菊酯化学结构而合成的农药。常用的有氯菊酯、溴菊酯、氯氰菊酯、甲醚菊酯。特点：高效、低毒、低残留，在环境中的降解以光解为主；对胆碱酯酶无抑制作用；亲脂性强，可溶于多种有机溶剂，在水中的溶解度小,在酸性条件下稳定，

5、在碱性条件下易分解。④氨基甲酸酯类是一种高效、低毒、低残留的农药。通式：常见的有：甲萘威、呋喃丹、速灭威等。甲萘威4、食品中农药残留分析检测技术1.薄层色谱法（TLC）2.气相色谱法（GC）3.气相色谱-质谱法（GC-MS）4.液相色谱法（HPLC）5.液相色谱-质谱法（LC-MS）6.超临界流体色谱（SFC）7.毛细管电泳（CE）8.免疫分析（IA）化学法、比色、分光光度法缺少特异性，灵敏度低纸色谱、薄层色谱法GC、HPLCGC-MS、LC-MS定性定量、多残留检测5、食品中有机氯农药残留量测定GB/T5009.19GC-ECD法配标准混合使用液样品提取（用

6、丙酮、己烷、乙醚、石油醚等）与净化（用H2SO4磺化）、浓缩（K—D减压浓缩）、GC检测、ECD检测器。色谱柱用硬质玻璃柱，若用不锈钢柱，易引起农药分解。采样液体样品时，应用玻璃瓶，不能用塑料瓶。检测器的温度不应低于250℃，否则，检测器很难平衡。注意尾吹气流量及分流比。食品中农药残留提取方法索式提取法超声波提取法高速均质提取法固相微萃取和超临界流体萃取技术提取液净化方法液-液分配法吸附柱层析法固相萃取净化法凝胶色谱净化法气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量农药标准溶液：分别准确称取α-666、β－666、γ－666、δ－666、p，p’-DDT、p,p’-D

7、DD、p,p’-DDE、o,p’-DDT、七氯、艾氏剂、狄氏剂、五氯硝基苯等农药标准品适量,用苯配成100μg/mL的贮备液存于冰箱中备用。临用时，根据各农药在仪器上的响应灵敏度,用石油醚将贮备液稀释成一定不同浓度的标准使用液，如六六六建议标准使用液浓度为20μg/mL,滴滴涕为0.01μg/mL,再用石油醚为稀释液配成标准混合使用液。实验步骤（一）样品的处理1．植物性样品的提取与净化（1）粮食：称取粉碎的、过20目筛的粮食试样10g，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振荡器上振摇提取30min。（2）蔬菜：取适量蔬菜擦净,去掉不可食部分后称取

8、蔬菜试样20g，切细,置于研钵中,加适