食品中有害物质的检测.ppt

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1、食品分析第十四章食品中有害物质的检测第一节概论一、有害物质与有毒物质的概念在食品安全检测方面,经常遇到“有害物质”与“有毒物质”的概念。有害物质——在自然界中,当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用时,如果因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏,就称该物质为有害物质。从对机体健康影响的角度可将有害物质分为普通有害物质、有毒物质、致癌物和危险物。有毒物质——一般的定义为凡是以小剂量进入机体,通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。所以有毒物质是相对的,剂量决定着一种成分是否有毒,因此,一般有毒物质的毒性分级也是以中毒剂量作为基准的。表14—

2、—1毒物毒性分级毒性分级大白鼠一次口服半数致死量LD50(mg/kg)人一次性致死量(g/kg)剧毒高毒中等毒低毒微毒<11~5050~500500~5000>5000<0.050.05~0.50.5~5.05.0~15>15二、食品中有害物质的种类与来源食物中的有害物质可分为三类:一是生物性有害物质,如黄曲霉、禽流感、口蹄疫等致病菌;二是化学性有害物质,如DDT、河豚毒素、甲状腺、肾上腺、重金属、放射性元素等;三是物理性有害物质,如金属碎屑、石子、动物排泄物等。这些有害物质的主要来源有:不当地使用农药、兽药,包括施药过量、施药期不当或使用被禁药物;来自加工、贮藏或运输中

3、的污染、如操作不卫生、杀菌不合要求或贮藏方法不当等;来自特定食品加工工艺,如肉类熏烤、蔬菜腌制等;来自包装材料中的有害物质,某些有害物质可能移溶到被包装的食品中;来自环境污染物,如二噁英、多氯联苯等;以及来自食品原料中固有的天然有毒物质。三、加强食品中有害物质检测的必要性我国是一个农业大国,农民所占人口比例极大,中央也非常关注“三农”问题。增加农民收入的关键在于大力发展农产品的深加工,而农产品加工的关键是食品加工。我国加入世贸组织后,每年有大量农水产品进出口贸易。加入世贸组织要求履行世贸组织的《贸易技术壁垒协议》(TBT)和《实施卫生与动植物检疫措施协议》(SPS),这就

4、使得食品安全卫生方面的壁垒日益突出,给我国农水产品的出口造成严重影响。另一方面,随着社会的发展人民越来越关心自身健康,对食品安全性的要求越来越高,使得世界各国不断降低食品中有害物质的最高残留限量(MBL)的数值,这样就对检测水平提出了新的要求。第二节食品中有害物质常用的检测方法薄层色谱法一、原理薄层色谱法(TLC)属于色谱法的一种,色谱法最初是一种分离技术,是依靠不同的被分离物质在固定相和流动相的分配系数的不同而使混合物达到分离的技术。依靠该技术所得到的谱图称为色谱图。薄层色谱的原理是将吸附剂涂布在比如玻璃板、铝薄板等固相支持物上,经干燥后形成薄层板,当点有样品的薄层板被

5、放入盛有流动相的层析缸中时,在流动相沿固定相(即吸附剂)移动的过程中,样品中不同的组分受到来自固定相和流动相的作用力不同,致使各组分在固定相上迁移的速率不同,从而使得各组分被分开。被分离的各组分在薄层板上形成不同的斑点,斑点的位置常用比移值(Rf)来表示。Rf=斑点中心到原点中心的距离/展开剂前沿到原点中心距离在一定的色谱条件下,物质的Rf值是一定的,因此可以用Rf值进行定性分析。二、常用的固定相薄层分析中常用的固定相有硅胶、氧化铝、纤维素、硅藻土、氢氧化钙、硫酸钙等,其中最常用的是硅胶。包括普通硅胶和改性硅胶。普通硅胶的表面是极性硅醇基(—Si—OH),能与极性化合物和

6、可极化的化合物形成氢键而表现出吸附性能。改性硅胶是采用化学方法,将有机分子以共价键连接到硅胶表面的硅醇基上,键合的有机分子带有—CN、—NH3或—(OH)2等极性基团的称为正相键和,一般用于分离非极性或极性较小的物质;键和的有机分子带有十八烷基、辛烷基或乙基等非极性基团的称为反相结合,一般用于分离极性较大的物质。三、常用的有机溶剂对于有机溶剂而言,介电常数大则极性大,它在正相色谱中的洗脱能力强。表14——2列出了几种常用溶剂的介电常数及其在正相色谱中的相对洗脱能力。由于介电常数与溶剂的纯度有很大的关系,因此采用高纯度的溶剂是提高实验效果可重复性的基础。在实际操作中,使用混

7、合溶剂的机会比使用单一溶剂的机会要多得多。四、吸附剂的活度级别与吸附力、含水量及Rf值的关系物质之所以能在吸附剂的薄层上分离,是因为吸附剂的表面及其空隙的表面存在许多活性点,被吸附物质(极性或可极化的物质)的量及被吸附的牢固程度在其他条件一定的情况下取决于活性点的强度(单位面积的表面能量)及数目(单位质量的表面积),单位质量吸附剂所含活性点的数目越多、活性点的强度越大,则吸附剂的活度越高,即对物质(极性或可极化的物质)的吸附能力越强,被吸附物质的Rf值就越小。当此类吸附剂的含水量增加时,吸附剂的活性点被水中羟基占据的数目增多,

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