食品中有害物质的检测

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1、第十五章食品中有害物质的检测第一节分析数据的质量一、误差（一）系统误差——是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测，又称“可测误差”。（二）偶然误差——由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察。（三）过失误差——由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事造成的误差。1.控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（(六）严格遵守操作规程一、二、不确定度（测量不确定度的简称）（又叫可疑程度）（

2、一）定义——分析结果的正确性或准确性的可疑程度。。表达分析质量优劣的一个指标。（二）分类1.1.标准不确定度——用标准偏差表示的结果不确定度。2.2.扩展不确定度（总不确定度）（1）绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差表示。（2）相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。l相对算术平均偏差=d/x×100%l标准偏差S=√∑d2/n-1l相对标准偏差—变异系数=S/x×100%标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数据的分散程度。因此通常用标准偏差和变异系数来表示一种分析方法的精密度。变异系数=S/X·100%（三）来源1

3、.取样2.存放条件3.仪器效应4.试剂纯度5.假定的化学计算6.分析条件7.样品效应8.计算上的影响9.空白校正10.分析人员的影响11.随机效应（四）不确定度的评估过程三、误差和不确定度主要讲两者的区别：误差是本，不确定度是对误差分布的分析。主要区别见教材表15-1。四、如何提高分析结果的准确度，减少不确定度（一）选择合适的分析方法（二）减少测定误差（三）增加平行测定的次数，减少随机误差（四）消除测量过程中系统误差（五）标准曲线的回归3.标准曲线的绘制用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准

4、溶液，测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高)，绘制标准曲线。在正常情况下，此标准曲线应该是一条通过原点的直线，但在实际测定时，常出现某一、二点偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形。最小——使所有误差的平方和达最小值二乘——平方。第二节分析测试中的质量保证一、实验室内部质量保证（一）实验室内部质量控制1.人员素质2.仪器设备3.实验室管理4.技术资料二、实验室外部质量保证（一）外部质量控制（二）实验室外部质量评定三、质量控制图（一）质量控制图的作用（二）质量控制图的分类：分别介绍测量值、平均值、极差质量控制图的绘制步骤。（三）质量控

5、制图的使用（四）质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因（五）质量控制图的应用范例四、实验室认可（一）实验室认可的目的（二）实验室认可所遵循的原则（三）实验室认可的程序第十六章实验方法评价与数据处理第一节实验方法评价一、评价指标（一）准确度指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。（二）精密度——指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精密度的高低用偏差来衡量。准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。准确度的高低可用误差或回收率来表示。误差越小或回收率越大则准确度越高。（三）检测限通过几个例题来说明。（四）费用与效

6、益二、实验结果的检验（一）t检验法二、F检验法第二节实验数据处理一、分析结果的表示二、实验数据的处理（一）记录与运算规则（二）可疑数据的检验与取舍1.狄克逊检验法（Q确定法）•先要把平行测定的数据由小到大排列，求得极差R和d值——可疑值与最临近的数据间的差值。Q=d/R据平行测定总次数N、概率p查表，求出Q表，若Q＞Q表则舍去可疑值，若Q≤Q表则应保留可疑值。2.格鲁布斯检验法三、测定结果的校正