常见食品添加剂的测定

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1、常见食品添加剂的测定食品添加剂的种类繁多。（22类）同一添加剂又有不同的分析方法，就具体的分析方法（食品不同，含量不同）甚多。但归纳起来主要有：滴定法、比色法、紫外分光光度法、荧光法、离子选择性电极法、色谱法（气相、液相、薄层）食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的方法又有区别，一个需要进行（前处理）分离，一个则不需要，加之含量差异，分析方法有的采用不同的分析方法。PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cn²一、防腐剂的测定²（一）碱滴定法测定苯甲酸²1、原理²样品加入饱和NaCI，在酸性条件下，用乙醚提取，去乙醚溶于中

2、性乙醇，用碱滴定。²2、方法²（1）取样75g+7.5gNaCI→300ml烧杯溶解²（2）加入70ml饱和NaCI，用10%NaOH滴至碱性²（3）定溶250ml，摇、置2h²（4）过滤，取滤液100ml，置分液漏斗中，用1：1HCI滴至酸性。用190ml乙醚分三次抽提，静置。²（5）放出乙醚层，用水洗至中性。放入锥形瓶中，回收乙醚，加入50ml中性乙醇，10ml水，3滴酚酞，用0.05mol/LNaOH滴至终点。²PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cn²（二）苯甲酸（钠）添加剂的测定²①要求:含量（％）≥99.5

3、（苯甲酸钠≥99）（铅计）重金属％≤0.001……²②鉴别:1g样+20ml40g/LNaOH，加1滴100g/LFeCl3生成赭色↓²加HCl（1：3）白色↓（黄色火焰钠）²③测定²A.苯甲酸²称样0.25g加入中性50％乙醇溶液25ml，2滴酚酞，用NaOH滴至粉红色²b苯甲酸钠²提要：HCl+苯甲酸钠苯甲酸；不溶于水，易溶于乙醚，用乙醚萃取生成的苯甲酸，排除干扰。据用HCl的量计算苯甲酸钠含量称样1.5g+25ml水+50ml乙醚,10滴溴酚蓝;用0.5MHCl滴定,当水层显淡绿色为终点（黄—紫蓝，pH=3.0-4.6）²（三）气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、及

4、其盐类(P147,151,152)²液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精(P152-154)PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cn²二、抗氧化剂的测定²1、BHA（叔丁基对羟基茴香醚）的测定²样品经石油醚萃取加入72％乙醇，使BHA转入乙醇相中，再与2.6—二氯醌氯亚胺—硼砂（缓冲）溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在λ=620nm处测吸光度A²2、BHT（2.6—二叔丁基对甲酚）的测定²用水蒸气法将BHT分离出来，溶解于甲醇中（甲醇液接收）加入邻联二茴香胺（另加亚硝酸钠溶液）生成橙红色化合物，用氯仿萃取，在λ=520n

5、m处测吸光度A²3、可用气相色谱法测BHA、BHTPDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cn²三、发色剂—亚硝酸盐、硝酸盐的测定²1、亚硝酸盐的测定（P177）²样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后在弱酸性条件下（HCl）亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化。²与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料。²λ=550nm处测吸光度A²2、硝酸盐的测定（镉柱法）（P179-180)²样品经用蛋白质沉淀剂（亚铁氰化钾+乙酸锑）沉淀蛋白质，除去上层脂肪。过滤后（用饱和硼砂溶液作提取剂）得提取液。通过镉柱在氯化胺缓冲液中²NO3-+Cd=CdO+NO2-

6、用盐酸奈乙二胺法（比色）测NO2-总量--²减去未经镉柱还原前的NO2，则得由NO3还原产生的NO2-量,乘以换算系数1.232得硝酸钠（NaNO3）含量PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cn四、漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定²测定方法有比色法、滴定法、色谱法²盐酸副玫瑰苯胺比色法（P170）A.亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成络合物[HgCl2SO3]2-2-²Na2HgCl4+SO2+H2O→[HgCl2SO3]²B.与甲醛、对品红作用生成紫红色络合物-²聚玫瑰红甲基磺酸²C.λ=550nm处测APDF文件使用"pdf

7、FactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cn²五、食品合成色素的测定²测定方法主要有：薄层层析法、高效液相色谱法²薄层层析法²在酸性条件下，用聚酰胺吸附水溶性合成色素，而与天然色素蛋白质、脂肪、淀粉等分离。²在碱性条件下，用适当溶液（如乙醇—氨）将其解吸。²用薄层层析法分离鉴别，与标准比较定性，测A定量。PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建www.fineprint.cn²薄层层析分离及定性²a薄层板：1.6g聚酰胺+0.4g可溶性淀粉+2g硅胶G+15ml水研匀、铺在玻璃板上（0.3mm厚）凉干，80℃1h干燥器中²b