同济大学分析化学(环境生物版)色谱分析法

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1、色谱分析法同济大学化学系上周要点1历史1903Tsweet的实验植物提取液CaCO3玻璃柱石油醚淋洗流动相固定相stationaryphasemobilephase什么是两相？上周要点2两相气相色谱液相色谱流动相按M相分类80%基线死时间tM保留时间tR调整tR’峰高h标准差σ半峰宽Y1/2峰底宽Yb上周要点3流出曲线色谱流出曲线中得到的重要信息根据色谱峰的个数，可以判断试样中所含组分的最少个数。根据色谱峰的保留值或位置，可以进行定性分析。根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。色谱峰两峰间的距离，是评价固定相和流动

2、选择是否合适的依据。载气系统进样系统色谱柱检测器气相色谱分析流程示意图1–载气钢瓶；2–减压阀；3–干燥管；4–针形阀；5–流量计；6–压力表；7–进样器；9–色谱室；10–检测器；11–记录仪记录系统上周要点4仪器结构上周要点4两类柱L10-150mID0.1-0.5mmFilm0.1-1μmL1-5mID2-6mmFilm10μmHP-130/0.25/0.25石英弹性毛细管不绣钢管(p230说的最常用，过去时)材料上周要点5分离本质两相分配理论K越大，tR越大，越慢出峰分离本质，K不同K=0,不保留,最先出峰,tR=tM(死时间)谁先出峰？苯/甲苯/对二甲苯上周要点6塔板理

3、论塔高H柱长L的关系有效板高Heff假想色谱柱中许多塔板实为平衡次数neff和Heff是柱效能指标上周要点7速率理论1956VanDeemter方程u为载气流速H为板高A：涡流扩散C：传质阻力B：分子扩散各类扩散高斯分布12.1色谱法概述12.4色谱条件的选择12.5检测器12.6定性定量方法12.2色谱柱12.3色谱理论今天继续12.4色谱条件分离度R=0.75®不完全分离R=1.0峰A中含有4%的BRs=1.5®基本完全分离保留时间之差底峰宽的均值如何确保分离度？适当的柱长第一笨招整柱长P241导出R不够增柱长换个思路载气流速载气种类H2/N2/ArHµA+CuuminHmin

4、ACuB/uu图12-11H与u的关系示意图有最佳流速,实际略高于此值太慢分子扩散峰展宽太快传质阻力峰也宽载气流速/种类原则：保证相似组分分离尽量低柱温、tR适宜、不拖尾气化温度低于固定液使用温度，约350℃略低于组分沸点，如300℃组分可取约180℃能低则低！基线稳定，柱寿命延长太高？样品分解！太低？进样效率低！常高于柱温30-50℃柱温/气化温度其他条件柱长固定液/固定相讨论其他条件L增，R增但tR也增确保难分组分分离度即可！内径过大，柱效下降填充柱:3～6mm毛细管:0.1～0.5mm柱内径固定相与固定液化学惰性多孔颗粒，热稳定，不易碎担体常用硅藻土，天然物煅烧成后预处理非硅

5、藻土类担体：聚四氟乙烯等，宜于腐蚀性组分填充柱需要固定液高沸点难挥发有机物或聚合物挥发性小，长时间载气流动不易流失热稳定性好，操作温度下不易分解。最高温度对各组分选择性好，溶解能力适当化学稳定性好，不与被测物反应弱极性、中等极性、强极性的固定液固定相与固定液各种柱都需要看二甲苯混合液分离对二甲苯间二甲苯邻二甲苯沸点℃138.4139.1144.4极性沸点是最重要出峰依据固定相是分离的重要因素商品名:HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25um聚乙二醇:极性强商品名:HP-130m×0.25mm×0.25um二甲基聚硅氧烷:弱极性对/间/邻二甲苯分成2峰对间/邻二甲苯只有3

6、峰固定液极性1分离非极性物质选用非极性色谱柱各组分按沸点顺序先后流出色谱柱。2分离强极性样品选用强极性色谱柱试样中的各组分主要按极性顺序分离非极性或极性色谱柱，视组分的性质而定3分离极性和非极性混合物固定相的选择12.1色谱法概述12.4色谱条件的选择12.5检测器12.6定性定量方法12.2色谱柱12.3色谱理论下一单元12.5色谱检测器一个理想的检测器-灵敏度高-稳定性和重现性好-对样品无损检测-通用性好，对所有样品都有响应-线性响应范围宽AD?howeverGC常用检测器热导检测器氢火焰离子检测器电子捕获检测器火焰光度检测器质谱检测器TCDthermalconductivit

7、ydetectorFPDflamephotometricdetectorFIDhydrogenflameionizationdetectorMSDmassspectrumdetectorECDelectroncapturedetector质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值