分析化学习题：色谱分析法概论

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1、第十六章色谱分析法概论思考题和习题1.色谱法作为分析方法的最大特点是什么？2.一个组分的色谱峰口J用哪些参数描述？这些参数各有何意义？3.说明容量因了的物理含义及与分配系数的关系。为什么容量因了（或分配系数）不等是分离的前提？4•各类基本类型色谱的分离原理有何异同？5.说明式（17-18）屮碣久在各类色谱法中的含义有何不同？6.衡量色谱柱效的指标是什么？衡量色谱系统选择性的指标是什么？7.用塔板理论讨论流出曲线，为什么不论在Z>/r或zVr时，总是CVCmJ塔板理论冇哪些优缺点？8.简述谱带展宽的原因。9.下列那些参数

2、可使塔板高度减小？（1）流动相速度，⑵固定相颗粒，（3）组分在固定相中的扩散系数⑷柱长，（5）柱温。10.什么是分离度？要提高分离度应从哪两方而考虑？11.组分在固定相和流动相中的质量为加A、加B（g），浓度为Ca、CB（g/ml）,摩尔数为刃a、77B（mol）,固定相和流动相的体积为％、rB（ml）,此组分的容量I大I子是（）。A.B.（Ca?a）/（Cb7b）;C.D.Ca/Cb。（A、B、C）12.在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中（）。A.流动相的体积；B.填料的体积；C.填料孔隙的体积；D

3、.总体积。（A、C）13.在以硅胶为固定相的吸附色谱屮下列叙述屮正确的是（）。A.组分的极性越强，吸附作用越强；B.组分的分子量越大，越冇利于吸附；C.流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附；D.二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强。（A）14.在离子交换色谱法中，下列措施中能改变保留体积的是（）。A.选择交联度大的交换剂；B.以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相；C.降低流动相屮盐的浓度；D.改变流速。（A、B、C）15.在空间排阻色谱法屮，下列叙述屮完全正确的是（）。A.$与Kp成正比；B.调整

4、流动相的组成能改变C.某一凝胶只适于分离一定分了量范围的高分了物质；D.凝胶孔径越大，其分了量排斥极限越大。（C、D）5.在一液液色谱柱上，组分A和B的K分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml,流动相体积为1.5ml,流速为0.5ml/mim求A、B的保留吋间和保留体积。（^ra=13min人人二6.5ml,^Rb=18min^Rb=9ml）6.在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为lmin,组分1的保留时间为14min,组分2的保留时间为17min，峰宽为lmin0（1）用组分2计算色谱柱的理论

5、塔板数n及塔板高度（2）求调整保留吋间5及‘Ry（3）用组分2求有效塔板数及有效塔板高度&f；⑷求容量因子佈及血；（5）求相对保留值金和分离度R。（t?2=4.6x103,Z/2=0.65mm,仏=13min,%=16min,^ct（2）=4.1xl03,Hef（2）=0.73mmMi=13,局=16,=1.2,7?=3.O）5.一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得Ks=14.1mlo分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间:苯1.41m

6、in^甲苯2.67min^乙苯4.18min,异丙苯5.34min,死时间为0.24mino求:（1）死体积;（2）这些组分的调整保留时间;（3）它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；（4）相邻两组分的分配系数比a。■・•（⑴rb=10.5cm3,（2）和（苯）=1.17min,呱（甲苯）=2.43min,呱（乙苯）I=3.94min,呱（异丙苯）=5.10min,（3）K（苯）=3.6,K（甲苯）=7.5,K（乙苯）=12,K（异丙苯）=16,（4加（甲苯/苯）=2.1,a（乙苯/甲苯）=1.6

7、,a（异丙苯/乙苯）=1.3）。6.已知心=2、心=0.5,用式（17-29）计算进流动相5次（N=5）分配平衡后,A、B在各塔板中的百分含量及在流动相与固定液中的百分含量。并说明组分的迁移速度与分配系数的关系。答案:塔板号r012345组分ABABABABABAB50.132().33()0.3290.1650.0410.004Xr0.0040.0410.1650.3290.3300.132g0.0440.1100.1100.0550.0140.001流动相w口00030.0270.1100.2190.2200.08

8、8b宀、亠0.0880.2200.2190.1100.0270.003固定液0.0010.0140.0550.1100.1100.04420.在一根2m的气相色谱柱上,用He为载气，用甲烷测定死时间，在三种流速下测得结果如下，求算：（1）三种流速下的线速度划，"2及％3；（2）三种不同线速度下的〃及（3）il*^VanDeemte