毛细管气相色谱法测定食用植物油中主要脂肪酸的相对含量

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1、第23卷第5期唐山师范学院学报2001年9月Vol.23No.5JournalofTangshanTeachersCollegeSep.2001毛细管气相色谱法测定食用植物油中主要脂肪酸的相对含量尹兆霞(廊坊武警学院基础部实验室，河北廊坊065000)摘要：用毛细管气相色谱法测定了食用植物油中主要脂肪酸的相对含量。关键词：毛细管气相色谱法；脂肪酸；植物油+中图分类号：O657.71文献标识码：A文章编号：1009-9115（2001）05-0023-041前言[1]植物油广泛应用于烹调，也是必不可少的煎炸介质，其中的脂肪酸是重要的营养成分之一，在调节[2]人体机能、完成生化反应方面具有重

2、要的作用。近些年，在过去生产的各种粗制油的基础上又增加了各种精制油。本文主要利用毛细管气相色谱法测定油样中主要营养成分的相对含量（因无标准样），据此比较油的优劣。实验前我们猜想精制油中的某些组分含量比粗制油要低一些，而另外一些组分的含量要高一些，但结果表明精制油中主要脂肪酸含量普遍比粗制油提高；炸过油条的与未炸过油条的棉籽油相比较，主要脂肪酸含量变化却不大。2实验部分2.1仪器和试剂2.1.1仪器：GC－4004气相色谱仪（FID），A4900色谱数据工作站（北京东西电子技术研究所），分析天平（上海天平仪器厂），架盘药物天平（北京苎武天平厂制），10ml、5ml、2ml、1ml移液管（北

3、京天玻厂）。2.1.2试剂：甲脂化试剂：配置0.5mol/L的氢氧化钠－甲醇溶液，称取2.0g氢氧化钠固体，用甲醇溶解并定容至100ml氢氧化钠，分析纯；甲醇，分析纯。苯甲醇（内标），分析纯；正庚烷（萃取剂），分析纯；丙酮（溶剂），分析纯。2.2实验条件的选择2.2.1固定液、内标物的选择：考察了SE－30、RTX－35两种毛细管色谱柱，结果RTX－35的分离效果较好。试验了苯甲醇、正庚烷、正辛烷、邻苯二甲酸二壬脂、对二甲苯、邻苯二甲酸、正辛醇、乙酸异戊脂和角沙烷等21种化合物，其中仅苯甲醇较符合内标物要求。[2]2.2.2样品预处理：用滴管吸取油样4滴（约200mg）置与100ml具塞

4、试管中，加入1ml正庚烷溶解，然后加入0.5mol/L的氢氧化钠－甲醇溶液2ml，室温振荡3分钟后，再加入4ml正庚烷，摇匀，使脂肪酸甲脂转溶于正庚烷中，静置分层，吸取上层清液进行色谱分析，寻找最佳分离条件。准确称取上层清液约2.0000g，加入0.20ml内标物苯甲醇，再加入1ml丙酮作混溶剂，使苯甲醇和萃取液混溶，静置。在最佳条件下，吸取2ul上述混合液，进行色谱分析。2.2.3色谱条件：RTX－35毛细管色谱柱，30×0.32mmi.d.石英毛细管柱；柱温：175℃；汽化室温：270℃；检测器（FID）温度：270℃；载气（H2）流速：2.5ml/min；氮气：0.059Mpa；尾

5、吹氢气：0.061Mpa；──────────收稿日期：2001-06-05作者简介：尹兆霞（1976-），女，河北邯郸人，廊坊武警学院基础部教师。-23-第23卷第5期唐山师范学院学报2001年第5期空气：0.2Mpa；分流比：1:1.4。3结果与讨论3.1半定性分析比较各油样色谱图（见附图Ⅰ－Ⅳ）可以看到各油样主要组分基本相同（即图中所标1、2、3号峰）。表1是从中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所编的《食物成分表》（全国化表值）中摘抄下来的（表中所给数值是各脂肪酸的百分含量，第一行是脂肪酸中碳原子与双键之比）。表1食物成分表16:016:118:018:118:218:320:0

6、20:122:022:1豆油11.01.53.822.451.76.70.40.10.60.7花生油12.50.13.640.437.90.41.00.31.4色拉油7.80.22.939.234.36.91.21.82.43.9芝麻油9.80.15.038.046.00.30.40.10.1菜籽油4.00.11.320.216.38.46.234.6由表1可以看出这些样品油中的主要组分的流出顺序是C16烷酸、C18一烯酸和C18二烯酸。而且文献[2]中一篇文章测定的市售花生油的组分含量也是上述三种组分含量较多，与表1基本一致，故推测本实验色谱图中的组分1为C16烷酸、组分2为C18一烯

7、酸、组分3为C18二烯酸。3.2实验数据及讨论因无标准样，无法进行准确定性分析，故只能用相对面积法测出其中几种主要脂肪酸的相对含量，并计算平均值和RSD（%），结果见表2。由表2可知，在相同的条件下，各种油样中保留时间相同的组分有可能为同种组分，通过上述实验数据的比较，可以看出精制豆油中各组分比粗制豆油中相应组分的含量普遍提高。这说明精制豆油主要通过脱色、脱酸等工艺除去了其它的机械杂质，故主要组分含量提高。各组分的RSD值基本上在允