光度法测定铁矿石中钴、镍

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1、第32卷第6期山东冶金Vol.32No.62010年12月ShandongMetallurgyDecember2010?????????????????试验研究???????????光度法测定铁矿石中钴、镍崔东艳，郭寿鹏，王素芬（山东省冶金科学研究院，山东济南250014）摘要：试样经过氧化钠熔融后，盐酸浸取，光度法测定矿石中的镍、钴。用高氯酸冒烟，盐酸挥铬，消除了测定钴时铬的干扰。实验表明，方法的线性良好，钴和镍的回归方程分别为：ACo=0.00200＋4.30×C（%），r=0.9999；ANi=0.00182＋0.358×C（%），r=0.99

2、98。样品测定的相对标准偏差＜2.02%，加标回收率在99.1%～102%。关键词：光度法；矿石；钴；镍中图分类号：O657.3文献标识码：A文章编号：1004-4620（2010）06-0039-022.2样品处理1前言将试样研细，使试样粒度＜100μm，在105℃近年来，对于镍和钴的测定有不少文献报道。的温度下将试样烘干至恒重。随同试样做空白实国家标准用原子吸收法测定食品、药品以及大气和验，所用试剂取自同一试剂瓶。污水中镍，也用极谱法测定铁矿石中的镍（GB/T2.3实验方法［1］称取0.1000g试样置于25mL刚玉坩埚中，加6730.40-86

3、），还见过用极谱法测定钴的报道，也有［2-4］入2.5g过氧化钠，将试样与过氧化钠混匀，表面再关于镍和钴测定的光度法报道。常见的铁矿石中含镍量较低，一般在0.005%～0.1%之间，按照国覆盖1.0g过氧化钠。将坩埚放在电炉上加热烘烤，家标准方法（GB/T6730.39-86），需采用萃取分离丁直至过氧化钠呈焦黄状或变黑，移入650～700℃的二酮肟光度法测定。在实际工作中，对含镍高的镍马弗炉中，融熔7min。取出坩埚摇动熔融物，冷却矿（含量在1%以上），还未见有对其中的镍进行直接后放入预先盛有30mL水的250mL烧杯中，立即盖比色法测定的文献报道

4、，更未见对铁矿石中镍和钴上表面皿，置于电炉上加热煮沸，待熔融物从坩埚壁联合测定的报道。本研究结合生产需要，将试样经上脱落溶解后取下，用热盐酸（1+9）溶液洗净坩埚过氧化钠熔融分解酸化后，用光度法直接测定镍和并取出。加入盐酸（1+1）至沉淀恰好溶解，再过量1钴两个元素，大大降低了分析检测时间，方法快速、mL。放在电炉上加热煮沸5～10min，取下烧杯，冷准确，分析结果满意。却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为测镍、钴之母液。2实验部分钴的测定：吸取母液5.00mL至100mL三角瓶2.1主要仪器与试剂中，加入3mL高氯酸，放在电炉

5、上加热至冒高氯酸马弗炉；721型分光光度计。烟，待烟冒至瓶口处，滴加盐酸挥铬；重复挥铬2、3过氧化钠，高氯酸，醋酸钠500g/L，盐酸1+1，磷次，蒸干，加少量水溶解盐类。以氨水和盐酸（1+1）酸150mL/L，氨水，丁二酮肟乙醇溶液10g/L，氢氧将溶液调酸度至pH值约为2。向此溶液中加10mL化钠100g/L，酒石酸钠300g/L，过硫酸铵40g/L。磷酸，摇动溶液并放置3min，加入4mL醋酸钠溶5-Cl-PADAB溶液（0.5g/L）：称取0.100g4［（5-液，摇匀后准确加入1.0ml5-Cl-PADAB溶液，摇氯-2-吡啶）偶氮］-1，

6、3-二氨基苯于250mL干燥过匀。将三角瓶放入沸水浴中加热5min，冷却3min，的烧杯中，加入200mL无水乙醇，移入干燥过的棕在不断摇动下加入15mL盐酸（1+1），流水冷却至室色瓶中贮存。温，冲至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。钴标准溶液：100μg/mL，用时稀释至1μg/mL于721型分光光度计波长570nm处，用2cm比色的标准工作溶液；镍标准溶液：100μg/mL，用时稀皿，以试剂空白溶液作参比，测量其吸光度，从标准释至20μg/mL的标准工作溶液。除特别注明，所用曲线上求出相应的钴量。试剂为分析纯，水为二次蒸馏水。镍的测定：移

7、取母液5.00mL置于100mL容量收稿日期：2010-08-09瓶中，加10mL酒石酸钠溶液，10mL氢氧化钠溶液，作者简介：崔东艳，女，1960年生，1987年毕业于山东广播电视大学5mL过硫酸铵溶液，立即加2.0mL丁二酮肟乙醇溶基本有机化工专业。现为山东省冶金科学研究院标准样品研究所液，用水稀释至刻度，摇匀。根据室温的高低，放置工程师，从事标准样品的研制和理化检验工作。392010年10月山东冶金第32卷5～20min，于721型分光光度计波长530nm处，用3.3工作曲线1～3cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，测量其吸称取0.1000g钴、

8、镍含量低的标准矿样或者光度，从标准曲线上求出相应的镍量。0.0600g高纯铁，按实验方法步骤制备基体溶液。钴