GB8648.10-1988 钴化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镍量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.25钻化学分析方法,543-062火焰原子吸收分光光度法测定镍量GB8648.10一88Cobalt-Determinationofnickelcontent-Flameatomicabsorptionspectr叩hotometricmethod本标准适用于钻中镍含量的测定。测定范围:0.004%-0.60%.本标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定1)方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长232.0n.处，测量镇的吸光度。在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。2试荆2

2、.1金属钻(含镍G0.0002%)。2.2硝酸(1+l，优级纯。2.3硝酸(2+98)，优级纯。2.4镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(>99.99%)于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(2.2)，加热溶解完全，加20ml,水，煮沸1min，冷却至室温.移入1000mL容量瓶中，用硝酸'(2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含1mg镍。2.5镍标准溶液:移取25.00mL镍标准贮存溶液(2.4)，于500ml,容量瓶中，用硝酸(2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50Pg镍。2.6钻溶液:称取10g金属钻(2.1)置于400mL烧杯中，加水理盖试样，分次加入80ml,硝酸

3、(2.2),盖上表面皿，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml,含100mg钻.3仪器原子吸收分光光度计，附镍空心阴极灯。在仪器最佳〔作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度:工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.40工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85最低稳定性工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行11次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，分别不大于1.50%和0.s0%a稳定性变异系数的计算见附录A

4、(补充件)。中国有色金属工业总公司1988一01-11批准1989-01一。)实施GB8848.10一88仪器工作条件见附录B(参考件)。分析步骤.1试样量按表1称取试样表1镍量，男试样量分取试液体积，.L日004---0.05.0020.00)005~064.2空白试验:按表1称取金属钻(2.1),随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中，加水覆盖试样，分次加入40mL硝酸(2.2),溶解完全后，微沸驱除氮的氧化物，冷至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.3.2按表1要求分取试液(4.3.1)于100mL容量瓶中

5、，用水稀释至刻度，混匀。43.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸(2.3)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍浓度4.4工作曲线的绘制4.4.1含量0.004Y,-0.05纬的〔作曲线。4.4.1.1用滴定管分M加入0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL镍标准溶液(2.5)于一组100m1容量瓶中，加入[10mL钻溶液(2.6)和3mL硝酸(2.2)，用水稀释至刻度，摇匀4.4.1.2在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以镍浓度为横坐标，吸

6、光度为纵坐标绘制工作曲线。4.4.2含量0.05%-0.6%的工作曲线。4.4.2.1用滴定管分别加入0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00,12.00mL镍标准溶液(2.5)于一组100mL容量瓶中，加入1mL钻溶液(2.6)和3mL硝酸(2.2)，用水稀释至刻度，混匀。4.4.2.2按照4.4.1.2项进行。分析结果的计算按下式计算镍的百分含量:C"1'·Vz只10‘NI(%)义100跳，V,式中:。一自工作曲线上查得的镍浓度，u8/mL;F。—试液的总体积，mL;「一试液的分取体积，.L;f，—分取试液稀释后的体积，mL;m—试样量，9允许差实验室之间分析结果的差值应不

7、大于表2所列允许差GB8648.10一88表2镍量允许差0.003-0.0060.000R>0.006-0.0120.002>0.012-0.0240.003>0}024-0.0600.006>0.06--U.120.01>0.12--0.240.02>0.240--0.4000.025>0.40-0.600.04GB8648.10一88附录A稳定性变异系数的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算