GB 6730.38-1986 铁矿石化学分析方法 亚硝基-R盐光度法测定钴量

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622料1.:543.叱亚硝基一R盐光度法测定钻量GB6730.38一86Methodsforchemicalanalysisofironores代替(;日1379一772ThenitrosoRsaltphotometricmethodforthedeterminationofcobaltcontent木标准适用f铁f-6.铁精汀、烧结矿和球团矿中钻鼠的测定。Mil定范围:0.02()一0.500N.本标准遵‘、丫(*B1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。方法提要试样用过氧化

2、钠熔融,水浸取,盐酸酸化,调榷溶液至pH约为2a加人磷酸二氢钾可掩蔽铁并能控制溶液为p1工2.5一3.5,在加热条件下,亚硝基R盐与钻生成稳定的红色络合物,于波长530nm处,测1k:其吸光度,借此侧定钻最。铜、镍等与显色剂生成的有色络合物,加人硫酸并煮沸后可被消除。2试剂2.1过氧化钠。1.2硫酸(3+2)。2.3盐酸(1+1)。2.4氛氧化钾溶液(300/0)。2.5磷酸__氧钾溶液(200;)。2.‘铁溶液(IOm9一ml):称439硫酸铁铁(NH4Fe(S01)2·12H,O)溶f100:二I水中,bfl20m1盐酸(2.3),用脱脂

3、棉过滤于500-1容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。2了亚硝从R盐溶液(0.6%)。2.8钻标准溶液2.8.1称取0.1000g金属钻(99.9o/)溶于10m1石肖酸(1十1)中,微热至完全溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒浓厚白烟,取卜冷却,加约50m1水,煮沸冷却后移人1000mI容鼠瓶中,以水稀释4'.刻度,混匀,此溶液1ml含100.0Rg`M.2.8.2移取10.00ml钻标准溶液(2.8.1),置于100-1容鼠瓶中,用水稀释至刻度,R匀。此溶液1ml含10.0119钻。2.8.3移取20.00-1钻标准溶液(2.8.1),

4、置于loom]容准瓶巾,用水稀释至刻度.混匀。,此溶液1ml含20.(111g钻。3试样3.1一般试样粒度应小}飞100F-,如试样山结合水或易氧化物质含U高时,其粒度应小f160JIM,3.2预千燥不影响试样组成者应按G136730.1--86《铁矿石化学分析方法分析用预I燥试样的侧备》i行国家标准局19860819发布1987-08-01实施GB6730.38一864分析步骤4.1测定数量「.1{一试样,八同一试脸空,应{妇同一操{1者在不同时间内进行2一4次测定。4.2试样量称取I).SOOOg1式丰℃.4.3i白试验随,{试样仁护翔’

5、1试lfll,所川试剂须取['11,;l一iAIIA4.4校正试验随同试样分析同类itu(指分析步骤相一致)的标准试样4.5测定4.5.1试样的分解将试样(1.2)置{30m1刚I川拐卜,加3一49过氧化钠(2.1),棍匀。肉以1q过认化认笠.L一表{l,}1-7(10C左了熔融5一1Omin,取出摇动,冷后将fViti放人250m1烧p}巾,加约50ml,I水户取熔融物,加盐酸(2.3)酸化(约需15ml盐酸),It]水洗出tit涡,煮沸2一3Till",稍冷,-fls乍1化铂I溶液(2.4)和盐酸(2.3)调整溶液的PH约为2(此时溶液由

6、黄色变为稳定的f1.色,lf}应{l权板化铁lib淀析出),冷至室温后,移人100-1容鼠瓶iii,用水稀释至刻度,混匀。如溶液浑浊,则川限主滤纸I飞过滤或0TioI:rI场为酸分解的试样,用盐酸((,1.189n,I)、硝酸(p1.129m日、硫酸(/)1.844n,l),icyE,,了硫酸f{烟后,稀释,ilr.帷溶液的pH约为2,冷5室侃,移titoo-[客以瓶和用水稀释划以阵乡一GA「按1.汽.2进万r、t泥、认易!水解,fl"I榨时1过程中.人15}分迸人沉淀,故在般估况1一不影响测定如s高认id;q!.x4_时不刃冬山角淤色过程中

7、丙度水解析出沉淀时,可用离心分离的方法取洁液X19肚4.5.2测量4.5.2按友1同时移取一份试液。分别置于2个50m1容脸瓶中。表1_}}}分取试液Sti4标准溶液移取标准溶液1日加「叹mlp9mlnil}一O0'2f)一01扭)10,0010.0日.001.1102004.00F.山)一(二100-0.5005.(川20,00.002.003吸)咬)4.川〕6.;0t门含i}S}}(fc1以I的试样,将移取的试液放入loom,烧怀山,加盐酸使成(I"l)的lklx沐液,60热浓全穷一‘ml后,洛使完全还原为es价,冷后、将In液转人。0.

8、1容准瓶ih,F1少i`I水洗净烧阿.以{y.:1.5.L.2一1.5.2.1进fr-4.5.2.2具中一份加人loml磷酸氢钟溶液(2.5),混匀,加5ml亚硝基

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