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《分光光度法同时测定铜_钴_镍》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第21卷 第4期 桂林工学院学报Vol.21No.42001年10月 JOURNALOFGUILININSTITUTEOFTECHNOLOGYOct.2001文章编号:1006-544X(2001)04-0394-03分光光度法同时测定铜、钴、镍由成君(黑龙江齐化化工有限责任公司,黑龙江齐齐哈尔 161033)摘 要:研究了二羟乙胺基二硫代甲酸钾(HHDDTC)与Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在水相中进行显色反应的最佳条件。并利用多元线性回归和偏最小二乘法等化学计量学方法建立了一
2、种可对三元素进行同时测定的方法,铜、钴、镍含量分别在10～80,10～60,20～160μg/25mL范围内符合朗伯比尔定律,常见干扰离子用掩蔽剂掩蔽后,可直接用于矿石中微量铜、钴、镍的测定。关键词:分光光度法;HHDDTC;铜;钴;镍;同时测定中图分类号:O65713文献标识码:A 铜、钴、镍三元素因化学性质非常相近,因1 实验部分此对它们进行同时测定一直是分析化学研究的热点,近年来随化学计量学的发展,用分光光度法111 主要试剂和仪器2+2+2+对Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)同时测定取得了重要进Cu,Co,N
3、i标准溶液:称取纯铜展[1～3],使用的显色剂主要有315-diBr-(99199%)、硝酸钴、硝酸镍,按常规方法配制成PADAP、PAN、PAR等。铜试剂(以下简称1mg/mL标准溶液,使用时再用水稀释至所需要DDTC)是萃取光度法测定铜的常用显色剂,因其的浓度。HHDDTC1%溶液,NH3·H2O-NH4Cl(pH815)缓冲溶液。所用试剂除已指明外,均为水溶性不好,选择性差而很少用于水相光度体系。分析纯,水为一次蒸馏水。756MC紫外-可见分笔者曾利用DDTC在非离子表面活性剂存在下,光光度计、IBM微机和5DXB
4、付立叶红外光谱仪。对Cu,Co,Ni三元素同时测定进行了探讨,实验2+112 显色剂合成发现M-DDTC-表面活性剂体系在水相中很不 按文献[4]合成HHDDTC,并用红外光谱稳定,即使改变多种实验条件也未能获得满意结-1[4]进行表征,结果表明主要吸收峰是1034,1024cm果,为了改变其水相稳定性和水溶性问题,以-1-1双峰(δ-OH,S);770cm(δC-H,S);115cm二乙醇胺和二硫化碳为主要原料合成了二羟乙胺2-1[5](VC-S,WS);1194cm(VC-N,WS),各峰归属证明其基二硫代甲酸钾(
5、简称HHDDTC),该试剂比结构为(HOCH2CH2)2NCS2K与文献[5]一致。DDTC多了二个亲水基团,与金属离子形成的配113 实验方法合物水溶性、稳定性均比DDTC的配合物好,为2+2+2+ 分别将一定量的Cu,Co,Ni标准溶液此本文以合成的HHDDTC为显色剂,采用多元线加入到25mL比色管中,加水稀释至约10mL,性回归法和偏最小二乘法,对Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni再依次加入pH815NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(Ⅱ)的同时测定进行了研究。115mL,HHDDTC溶液1mL,加水稀释至刻度,收稿
6、日期:2001-03-27;修订日期:2001-05-08作者简介:由成君(1971-),男,黑龙江饶河人,助理工程师,工业分析专业。第21卷 第4期 由成君:分光光度法同时测定铜、钴、镍3952+2+2+摇匀;15min后,用1cm比色皿、以试剂空白为表1Cu,Co,Ni灵敏度矩阵2+2+2+参比在756MC上测定360～430nm之间(每隔10Table1SensitivitymatrixofCu,Co,Niλ/nmCuCoNinm测定一次)吸光度。3600.0013050.0099950.003413
7、2 结果与讨论3700.0010310.0092000.0033393800.0011060.0079540.003834211 测定条件3900.0018890.0070490.004133 按实验方法,分别进行了显色酸度、显色剂4000.0033840.0061330.0034814100.0053480.0048150.0018732+用量和显色时间及稳定性实验,结果表明Cu,4200.0071420.0034750.001191Co2+,Ni2+适宜酸度范围分别在pH515～1015,4300.0080830.
8、0022200.000854315～1015,615～1015,实验选择pH=815的氨-氯化铵缓冲液,以满足Cu2+,Co2+,Ni2+同时214 吸光度加和性及波长选择4测定要求。显色剂用量大于012mL时吸光度达到 在三元素线性范围内,采用L9(3)正交表构2+2+最大且稳定,考虑到三元素同时测定,实验时选造
