FAAS法连续测定铁红渣中镍、铜、钴、银-论文.pdf

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1、河南化工·58·HENANCHEMICALINDUSTRY2014年第3l卷FAAS法连续测定铁红渣中镍、铜、钴、银齐瑞琴(新乡吉恩镍业有限公司，河南新乡453000)摘要：用FAAS法连续测定铁红渣中镍、铜、钴、银，具有准确、简捷、节约、快速等特点，能够满足生产质量控制要求，具有一定的实用价值。关键词：FAAS；连续测定；铁红渣；镍、铜、钴、银中图分类号：0657．31文献标识码：B文章编号：1003—3467(2014)02—0058—02新乡吉恩镍业有限公司生产镍、铜无机盐产品此方法主要用于试样中痕量及微量组分的分析。结后的余渣含铁、铜、镍，随着含镍铜

2、原料结构的变化，合此方法对本公司铁红渣中镍、铜、钴、银进行连续渣中还同时含有钴和贵金属银，为适应工艺需要，提测定。高有用成分的回收率，笔者考虑对铁红渣中镍、铜、2实验内容钴、银的检测建立FAAS标准曲线法，进行连续测定四种元素试验，既避免基体影响，又能准确测定铁红2．1实验仪器设备渣中各元素含量的方法，此方法步骤便捷、易于操WFX一110A原子吸收分光光度计；镍、铜、钴、作、准确度高、抗干扰能力强。银空心阴极灯。2．2溶液及试剂1实验原理硝酸(优级纯)；盐酸(优级纯)；镍标准溶液(1AAS法是通过测定基于气态的基态原子外层L)；铜标准溶液(1L)；钴标准溶液

3、(1L)；银电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射标准溶液(1L)；混合标准溶液(含镍、铜、钴各线的吸收强度来定量被测元素的含量。一般情况，25mg／L)银标准溶液(含银25mg／L)。从表4数据可以看出，1．2．2平均测定结果表5加标回收率测定101．52mg／kg，减去空白误差8．62mg／kg，为92．90样品编号123456mg／kg。吸光度A0．4420．4380．5960．5940．6960．7012．3加标回收率的测定加标量／mg·kg一O030305050取脱碳试样25．0mL于250mL容量瓶中，稀释测定结果／mg·kg82．0681

4、．3211O．65110．28129．22130．14至刻度，取稀释液10．0mL加入到编号0、1、2、3、4、回收率／％96．5395．3O95．O696．905、6的100mL容量瓶中，其中3、4加入0．1g／LFe为91．68mg／kg，加酸将脱碳液颜色脱色后比色测工作液0．30mL，5、6加入0．50mL，以0为空白溶定的分析结果为92．90mg／kg，两种方法测定结果液，1、2为脱碳液样品，按照1．5．2分析步骤进行相差1．22mg／kg，相对误差1．31％，说明以不加显测定，以1、2脱碳液样品结果平均值为基准计算回色剂的脱碳液为空白分析方法的准确

5、率完全可以满收率结果见表5。足生产控制的需要。以不加显色剂的脱碳液为空从表5可看出，此方法的回收率在95．06％～白，进行回收率测定，回收率95．06％～96．90％，符96．90％。合微量分析加标回收率80％～110％的范围，而且此分析方法测定简便、快速，适用于生产控制的要3结论求。以不加显色剂的脱碳液为空白，测定分析结果第2期齐瑞琴：FAAS法连续测定铁红渣中镍、铜、钴、银2．3样品分析方法表2加标回收率实验结果称取0．1g粒度符合要求的试样(精确至0．0001g)置于100mL烧杯中，加入少量水将其润湿，加盐酸20mL，加热至沸(除硫)5rnin，再加

6、入6mL硝酸，先低温加热分解5min，再高温加热分解至近干，稍冷，加盐酸10mL，湿热溶解盐类，冷却，将其移入100mL容量瓶中，用水稀释定容后摇匀，将溶液静置澄清或干过滤，同时进行空白试验。2．4标准曲线的建立分别移取0、1．O0、2．O0、3．00、4．00、5．O0mL混合标准溶液于6个100mL容量瓶中，加入盐酸l0表2数据显示，测定Ni、cu、co、Ag的回收率获mL，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取0、1．00、得较满意结果。2．O0、3．O0、4．OO、5．O0mL银标准溶液于6个1003．3分析结果对照mL容量瓶中，加入盐酸10mL，用水稀释至

7、刻度，摇按实验步骤进行试样中Ni、Cu、co、Ag测定结匀。果与用其它测试方法测定试样结果对照见表3。2．5测量表3试样中Ni、Cu、C0、Ag含量分析测试结果对照在原子吸收分光光度计上，于232．0、324．8、一外室(第三方)IcP测定值本室原子吸收测定值兀系———一——■—了240．7、328．1处，以空气一乙炔火焰，调节仪器最佳Ni／％0．8O1．230．940．831．161．01条件，以水调零，然后按浓度由低到高的顺序依次喷Cu／％1．782．321．561．692．4O1．65测曲线系列溶液，每一溶液至少喷测两次，获得稳定C0／％0．130．1

8、5O．13O．120．160．14的吸光度读数，扣除