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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2012.06.004从钴冰镍浸出液中回收镍钴周雍茂，胡宝磊(中南大学冶金科学与工程学院，长沙410083)摘要：以Na2S为沉淀剂，采用硫化沉淀法从钴冰镍三段浸出液中回收其中的钴、镍等有价金属。通过单因素试验，考察了Na2S的加入量、酸度（pH）、反应温度和时间等因素对浸出液中铁、镍、钴沉淀率的影响。结果表明，适宜工艺条件为Na2S的过量系数3.0，pH=3.0~3.5，反应温度60℃，反应时间2h，Co、Ni、Fe的沉淀率分别为~99%、~98%、~90%。关键词：镍；钴；铁；硫化钠；钴冰镍中图分类号
2、：TF815；TF816文献标识码：A文章编号：1007-7545（2012）06-0000-00NickelandCobaltRecoveredfromCobalt-nickelMatteLeachingLixiviumZHOUYong-mao,HUBao-lei(SchoolofMetallurgicalScienceandEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)Abstract:Cobalt,nickel,andothervaluablemetalswererecoveredfromc
3、obalt-nickelmattethree-stageleachinglixiviumwithprecipitationprocesswithNa2Sasprecipitant.TheeffectsofdosagesofNa2S,acidity(pH),temperatureandtimeonprecipitationratesofFe,Ni,Cowithsinglefactorexperiment.TheresultsshowthattheprecipitationratesofCo,Ni,Feare~99%,~98%,~90%,respectively,u
4、nderthefollowingoptimumconditionsincludingNa2Sexcessivecoefficientof3.0,pHof3.0~3.5,temperatureof60℃,andtimeof2h.Keywords:nickel;cobalt;iron;sodiumsulfide;cobalt-nickelmatte在湿法冶金过程和废水处理过程中，金属硫化沉淀是一个很重要的过程。尽管氢氧化物沉淀已经广泛的应用于工业金属除杂，但硫化物沉淀仍然有许多优点，包括低溶解度的金属硫化物沉淀、选择性去除金属、反应速率快、沉淀性能更好、熔炼再利用硫
5、化物沉淀[1-2]。硫化物沉淀法在铜、镍、钴的湿法冶金过程中常用来分离或富集金属[3-12]。工业上常用的硫化剂有H2S、Na2S、NaHS、Na2S2O3等含硫化合物[13]。用H2S作沉淀剂，需要加温加压，操作条件苛刻，不利生产。本文目的是以Na2S做沉淀剂，在常温常压下，从钴冰镍三段浸出液中一次性沉淀Co、Ni、Cu、Fe，沉淀物返回到二段浸出过程继续浸出其中的Co、Ni。钴冰镍三段酸浸液中钴的浓度不大，但杂质元素铁的浓度却比镍、铜的低很多，如果完全将铁分离除杂，难度较大，因此我们决定在保证镍钴沉淀率的基础上，把铁也尽量沉淀下来，返回到二段渣中继续浸出。1
6、试验1.1试验原料试验原料包括三段浸出液，成分（g/L）：Co2+0.35、Ni2+6.0、Fe2+2.8、Cu2+12.5；10%Na2S·9H2O溶液、1∶10H2SO4溶液、NaOH溶液。1.2试验方法在250mL圆底烧瓶中定量移取100mL三段浸出液，置于恒温水浴中，用电磁搅拌器进行搅拌(固定转速、搅拌充分)，用滴液漏斗将质量百分数为l0％的Na2S·9H2O溶液逐滴加入，滴速10～15滴/min，滴加时间1.5～3h。沉淀完全后，用真空抽滤装置抽滤，沉淀液用原子吸收法测定镍、钴的沉淀率，用重铬酸钾滴定法测定铁的沉淀率。2结果与讨论根据文献[14]列出的
7、一些二价金属硫化物沉淀的有关数据，可以看出，Ni、Cu、Co硫化物的溶度积（Ksp）明显小于Fe，在酸性溶液中其沉淀顺序为Cu>Co>Ni>Fe。硫化物的沉淀完全与否，主要取决于Na2S的加入量，另外沉淀还受反应时间、反应温度、酸度(即pH)的影响。收稿日期：2011-12-05作者简介：周雍茂（1962-），男，湖北人，教授.2.1Na2S过量系数控制反应时间为2h，反应温度为55℃，反应过程pH为2.0~2.5，考察Na2S过量系数对沉淀率的影响，结果如图1所示。图1Na2S过量系数对沉淀率的影响Fig.1EffectofNa2Sexcessivecoeff
8、icientonprec
