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《表面活性剂对稀土与偶氮氯膦2mK显色反应的影响及其应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第24卷第3期冶 金 分 析Vol.24,No.32004年6月MetallurgicalAnalysisJune,2004文章编号:1000-7571(2004)03-0069-03表面活性剂对稀土与偶氮氯膦2mK显色反应的影响及其应用3余协瑜,王 平,贾 云(重庆工业高等专科学校化工系,重庆 400050)摘 要:研究了溴化十六烷基三甲基铵、十二烷基磺酸钠、吐温280、乳化剂OP和聚乙烯醇5种表面活性剂对稀土与偶氮氯膦2mK显色反应的影响。结果表明:乳化剂OP、吐温280和聚乙烯醇对显色反应有增敏作用,其中吐温280效果最为显著。在0102～
2、0108mol/L硫酸介质中和吐温280存在下,CeG与偶氮氯膦2mK生成稳定的蓝绿色络合物,最大吸收波长为6684nm,表观摩尔吸光系数ε=911×10。用此显色体系测定低合金钢中稀土,结果满意。关键词:稀土;表面活性剂;分光光度法;偶氮氯膦2mK中图分类号:O657132 文献标识码:B[1] 偶氮氯膦2mK(CPA2mK)和其他不对称变刻度,摇匀,于668nm波长处,用1cm比色皿,以色酸双偶氮试剂用于测定稀土已有较多报试剂空白为参比测定吸光度。[2-5]道,但各类表面活性剂对显色体系影响的报[6]2 结果与讨论道较少。本文较系统地研
3、究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、阴离子表211 条件实验面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)、非离子表面活以15μg铈对各种表面活性剂和CPA2mK的性剂(吐温280、乳化剂OP)和特殊表面活性剂聚络合物显色体系进行了显色酸度、各试剂用量、络乙烯醇(PVA)对稀土(以铈为主)-CPA2mK络合物稳定性等实验。按照络合物的吸光度最大且合物的反应条件和增敏作用,并用于测定钢铁中稳定的原则,确定显色剂的适宜用量为210～510稀土的含量。mL,显色体系的适宜酸度和表面活性剂的适宜用量范围见表1。本实验确定各试剂的用量分别为1 实验部
4、分018mL硫酸溶液,310mLCPA2mK溶液,110111 主要仪器和试剂mL吐温280溶液(或410mL乳化剂OP,或310722型分光光度计。mLPVA溶液),在此条件下,蓝绿色络合物立即CTMAB溶液:10g/L;SDS溶液:10g/L;形成,并稳定6h以上。PVA溶液:20g/L;吐温280溶液:50g/L;乳化剂212 表面活性剂的增敏作用OP溶液:50g/L;H2O2溶液:体积分数分别为分别试验了4类5种表面活性剂对CPA2mK2%,5%,3%;草酸铵溶液:50g/L;硫酸溶液:1与稀土显色反应的影响。结果表明:阳离子表面mol/
5、L;CPA2mK溶液:016g/L;铈标准溶液:5活性剂CTMAB和阴离子表面活性剂SDS对显μg/mL,用光谱纯氧化铈配制;混合铈组稀土标准色反应没有明显的增敏作用;而非离子表面活性溶液:10μg/mL,按La∶Ce∶Pr∶Nd=215∶3175∶剂吐温280和乳化剂OP,特殊表面活性剂PVA[7]1125∶215的比例配制。有较明显的增敏作用。它们对吸光度影响的顺序112 实验方法为:吐温280>PVA>OP。另外,分别试验了3种于25mL比色管中,加入一定量的混合铈组表面活性剂的适宜用量范围,结果见表1。由于稀土标准溶液,并依次加入410m
6、L草酸铵溶液,吐温280的增敏作用效果最佳,测定时选用作为115mL过氧化氢,018mL硫酸,310mLCPA2增敏剂。mK溶液,110mL吐温280溶液(或410mL乳化213 吸收光谱及工作曲线的线性范围剂OP溶液,或310mLPVA溶液),用水稀释至按实验方法,绘制了络合物和试剂空白的吸收稿日期:2003-08-25—69—©1995-2004TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.第24卷第3期冶 金 分 析Vol.24,No.32004年6月MetallurgicalAn
7、alysisJune,2004收光谱(图1)。由图1可知,CeE-CPA2mK络0102386C+010337(C:μg/25mL),相关系数合物的最大吸收波长为664nm,加入表面活性剂r=019989。确定符合Beer定律的线性范围,结后,最大吸收波长略有移动为668nm。按实验方果见表1。法绘制工作曲线,其一元线性回归方程为:A=表1 表面活性剂对CeE-偶氮氯膦2mK的作用Table1EffectofthesurfactantonCeE-CPA2mK显色体系表面活性剂用量(mL)H2SO4浓度(mol/L)线性范围(μg/25mL)表观摩
8、尔吸光系数(ε)SystemVolumeofsurfactantConcentrationofH2SO4LinearrangeAppar
