实验29 停留法研究DBC-偶氮氯膦与稀土钇（Yb）的快速反.doc

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1、实验29用停留法研究DBC-偶氮氯膦与稀土钇（Yb）的快速反应一、目的要求1.了解UV-240紫外可见光谱仪的操作方法。2.掌握停留法的动力学实验方法。3.掌握用计算机处理动力学数据。二、原理1.DBC-偶氮氯膦与稀土钇（Yb）反应速率常数和活化能的测定原理DBC-偶氮氯膦的结构式如下：以R表示其分子式。分子量M=924.78，其与Yb的反应可用下式表示：R+3Yb=R（Yb）3t=0ab0t=t0在反应过程中始终保持,该反应为一级反应,反应速率可用下式表示：()(29-1)(29-2)(29-3)以对作图为一直线，其斜率=，在

2、645nm处只有R(Yb)3有吸收，Yb无吸收，R的吸收由参比对消。[R(Yb)3]的浓度由UV-240紫外可见光谱仪测定其吸光度求得。根据朗伯-比尔定律：()对于产物：t=0t=tt=∞将上面公式代入(29-3)式，得(29-4)以对作图为一直线，斜率=，分别测25℃、30℃两个不同温度下的，则可求得活化能Ea。2.电子吸收光谱的产生原理物质原子中的电子都处于一定的运动状态，每一状态都属于一定的能级。当电子吸收光量子从低能级E1跃迁到高能级E2时，就产生吸收光谱。吸收光谱又可分为电子吸收光谱（紫外可见吸收光谱）、振动吸收光谱（

3、红外光谱）和转动光谱（微波谱）。紫外可见吸收光谱由电子能级间的跃迁产生，红外光谱由振动能级间的跃迁产生，微波谱由转动能级间的跃迁产生。其能级跃迁可用下图表示：图20-1A、B为电子能级，电子能级又包括很多振动能级，振动能级又包括很多转动能级。因此紫外可见吸收光谱为带状光谱。三、仪器与试剂1.UV-240紫外可见光谱仪2.计算机3.注射器（2ml）4支，混合器2个。4.超级恒温水槽5.秒表1只6.移液管（2ml）2支，（5ml）4支7.0.05%DBC-偶氮氯膦溶液8.10μg/ml的Yb储备液9.6mol·L-1盐酸（AR）四、

4、实验步骤1.打开超级恒温水槽，使温度控制在20℃。2.打开稳压电源，待电压升至220伏以后打开UV-240紫外可见光谱仪的开关。然后仪器自动进入调试阶段，待9分钟后显示上显示700，则表示仪器调试好。待仪器调好后再打入如下指令程序：指定参数键操作T/A：ABST/A，2，ENTER扫描速度：快SCANSPEED，1，ENTER波长标度：40nm/cmλSCALE，5，ENTERMODE：扫描时间MODE，3，ENTERREPEAT：T（min）：0REPEAT，0，ENTERNO：11，ENTERT/ARANGE：Tow：0T/

5、ARANGE，0，ENTERHIOH：1T/ARANGE，0，ENTER1，ENTERλ：646nmGOTOλ，645，ENTER3.将比色皿用洗液浸泡5分钟洗净烘干，分别放入参比池和样品池。4.配制溶液①于25ml容量瓶中，用5ml移液管移入10μg/ml的Yb溶液2ml，6NHCl9ml，冲稀至刻度。②于25ml容量瓶中，用5ml移液管移0.05%DBC-偶氮氯膦5ml，冲稀至刻度，即为0.01%的浓度。③于25ml容量瓶中，移取6NHCl9ml，冲稀至刻度。5.取样、恒温、注射样品①用5ml带刻度的移液管分别取2ml0.0

6、1%DBC和2ml2.16NHCl分别放入两个10ml烧杯中，再用2ml注射器分别吸入并套上塞子放入恒温水槽。②用5ml带刻度的移液管分别取2ml0.01%DBC和2mlYb溶液分别放入两个10ml烧杯中，再用2ml注射器分别吸入并套上塞子放入恒温水槽。③待上述溶液恒温10分钟后，取出操作①的两支注射器，取下塞子，迅速套上混合器同时注入参比池比色皿。轻按键，使A=0，再按START/STOP键，使记录纸开始记录。④取出操作②的两支注射器，取出塞子，迅速套上混合器注入参比池比色皿，同时打开秒表，记录吸光度达到不变时的时间，记下A∞

7、的值。⑤将恒温槽温度提高到25℃，再重复一次①②③④的手续，则得到两个不同温度下的曲线。五、数据处理1.从打印机记录的两个不同温度下的曲线，读出不同时间所对应的吸光度A，纸速=1.5秒/mm。时间=1.5秒/mm×amm，a=2，4，6，8，10，12，16，20。吸光度由纵坐标、读出，将读数填入下表T1=A∞=t(s)3691215182430AtT2=A∞=ts）3691215182430At六、数据处理1.将以上实验数据输入计算机进行计算。在打印机上打印-曲线。2.求出速率常数的值。七、思考题1.停留法的最大优点是什么？2

8、.两点法求活化能Ea有什么缺点？