NYT 30-1986 土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法

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1、GB/T17767.3—1999中华人民共和国国家标准UDC631.423:543土壤中氧化稀土总量的测定GB6260—86对马尿酸偶氮氯磷分光光度法Determinationofrareearthoxidecontentinsoil—Chlorophosphonazo-p-hippuricacidphotometricmethod1适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围：0.01～0.05%。*本标准不适用于ThO2/ΣRExOy＞10%的试样的分析。2方法原理试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取

2、以分离铁、钛、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在0.2～0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生**成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675nm处测量其吸光度。3试剂除注明者外均为分析纯，不炎去离子水或蒸馏水。3.1氢氧化钠。3.2过氧化钠。3.3氢氧化钠溶液：2%（W/V）。3.4三乙醇胺。3.5氯化镁溶液：5%（W/V）。3.6盐酸：12M。3.7盐酸：6M。3.8盐酸：1.2M。3.9氨水：14M.。3.10氨水：0.28M。3.11草酸溶液：5%（W/V）。*ΣRExOy为氧化稀土

3、总量。**由于试样所含稀土的配分（各单一稀土的相对比例）的未知的，因此按下法确定测定波长：分别取包头和龙南混合稀土标准10μg，按工作曲线绘制（7.3.5）方法进行显色，测定两者在660～680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。国家标准局1986-04-19发布1986-12-01实施1GB6260—863.12氟化铵溶液：2%（W/V）。3.13过氧化氢：30%。3.14对马尿酸偶氮氯膦溶液：武汉大学产，0.03%（W/V）结构式：4标准溶液4.1包头混合稀士标准贮备液：称取0.2000g包

4、头混合稀土氧化物（提纯方法见附录A）置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热并逐次滴加总体积为1～2ml的过氧化氢（3.13），待溶液清亮后蒸发至2～3ml。加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2包头混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml溶液（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土。用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土（可使用

5、一周）。4.3龙南混合稀土标准贮备液：称取0.2000g龙南混合稀土氧化物（提纯方法见附录A），置于200ml烧杯中，加20ml盐酸（3.7），缓慢加热直至溶液清亮，蒸发至体积为2～3ml，加10ml盐酸（3.6），移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.4龙南混合稀土标准工作液：移取贮备液10ml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土，用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1ml含2μg

6、氧化稀土（可使用一周）。5仪器5.1分光光度计。5.2天平（感量0.1mg）。5.3镍坩埚或高铝坩锅（30ml）。6试样6.1试样需全部通过筛孔为0.097mm筛（160目）。6.2试样需预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1称取0.5g（准确至0.0001g）试样三份进行测定。7.2随同试样做空白试验。7.3测定7.3.1将试样（7.1）置于盛有3g氢氧化钠（3.1）的坩埚（5.3）中，加2g过氧化钠（3.2），盖上坩*如果坩埚内壁呈黄色，需加10ml盐酸（3.8）洗坩埚内避并将酸洗液并于烧杯中

7、。2GB6260—86埚盖并稍留缝隙，置于电炉上驱除水分。称入680～720℃高温炉内熔融10min，其间摇动一次，取出，冷却。7.3.2用滤纸擦净坩埚外壁，置于400ml烧杯中，加5ml三乙醇胺（3.4），盖上表皿，从杯嘴加入100ml近沸水浸取。取下表皿，将坩埚用水洗净后取出*，缓慢加入2ml氯化镁溶液（3.5）。盖上表皿，加热煮沸1～2min，取下静置。待沉淀物沉降后，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热氢氧化钠溶液（3.3）洗4～5次。7.3.3将沉淀连同滤纸（7.3.2）放回原烧杯中，加30mL盐酸（3.7），盖上

8、表皿，低温加热至滤纸完全破碎，煮沸1～2min。加热水至体积为150ml，缓慢加入20mL氨水（3.9），煮沸1～2min，冷至室温，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液。用氨水（3.10）洗烧杯及沉淀3～4次，用20ml80℃左右的盐酸（3.7）分四次溶解滤纸上的沉淀，滤液接于原烧