gb 6260-86 土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC助1.493土壤中氧化稀土总量的测定:543GB6260一86对马尿酸偶氮氯麟分光光度法Determinationofrareearthoiddecontentinsoil-Chlorophosphonazo-p-hippuricacidphotometricmethod1适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定，测定范围:0.01一。.05%,本标准不适用于ThO,/IRE.Ov'>10%的试样的分析。2方法原理

2、试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用三乙醇胺浸取以分离铁、钦、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等，最后在。.2一。.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯麟生成蓝绿色络合物，用分光光度计于波长675-m'.处测量其吸光度。3试剂除注明者外均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。3.1氢氧化钠。3.2过氧化钠。3.3氢氧化钠溶液:2%(W/V)。3.4三乙Aq胺。3.5氯化镁溶液:5%(W/V)。3.6盐酸:12M.3.7盐酸:6Mo3.8盐酸:1.2M,3.9氨水:14M。3.10

3、氨水:0.28M。3.11草酸溶液:5%(W/V)。3.12氟化铁溶液:2%(W/V)。3.13过氧化氢:30%03.14对马尿酸偶氮氯麟溶液:武汉大学产，0.03%(W/V)。。IREr0，为氧化稀土总量。..1E3}一试样所含稀上的配分(各单一稀土的相对比例)是未知的，因此按下法确定测定波长:分别取包头和龙南混合稀上标准logg.按!_作曲线绘制(7.3.5)方法进行显色，测定两者在660-680nm范围内不同波长下的吸光度，选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。国家标准局1986一04一1

4、9发布1986一12一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB6260一86结构式:\POSHOHOHO11厂今-C一NHCH,COOHCI-,}一广N=N/I/N一4标准溶液4.1包头混合稀土标准贮备液:称取0.200og包头混合稀土氧化物(提纯方法见附录A)置于200ml烧杯中，加20ml盐酸(3.7),缓慢加热并逐次滴加总体积为1一2ml的过氧化氢(3.13)，待溶液清亮后蒸发至2一3ml。加loml盐酸(

5、3.6)，移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2包头混合稀土标准工作液:移取贮备液loml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含50Wg氧化稀土。用时移取上述溶液loml于250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液Iml含2wg氧化稀土(可使用一周)。4.3龙南混合稀土标准贮备液:称取0.2000g龙南混合稀土氧化物(提纯方法见附录A")，置于200m]烧杯中，加20ml盐酸(3.7),缓慢加热直至

6、溶液清亮，蒸发至体积为2一3ml，加10m)盐酸(3.6)，移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.4龙南混合稀土标准工作液:移取贮备液loml于200ml容量瓶中，加4ml盐酸(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含501'9氧化稀土，用时移取上述溶液loin,于250-1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此工作液1耐含2vg氧化稀土(可使用一周)。5仪器与。1分光光度计。天‘卜(感量0.lmg)。:一;镍柑祸或高铝柑涡(30m1)。6试样6.1

7、试样需全部通过筛孔为0.097m-筛(160目)。6.2试样需预先在105一110'C烘2h，置于于燥器中冷至室温。7分析步骤7.1称取0.59(准确至0.0001g)试样三份进行测定。7.2随同试样做空白试验。7.3M9定7.3.1将试样(7.1)置于盛有3g氢氧化钠(3.1)的琳涡(5.3)中，加2g过氧化钠(3.2)，盖上柑祸盖并稍留缝隙，置于电炉七驱除水分。移入680一720℃高温炉内熔融lomin，其间摇动一次，取出，冷却。7.3.2用滤纸擦净增祸外壁，置于400m1烧杯中，加5ml三

8、乙醇胺(3.4)，盖上表皿，从杯嘴加人100-1近沸水浸取。取下表皿，将柑涡用水洗净后取出晰，缓慢加人2ml氯化镁溶液(3.5)。盖上表皿，加热煮沸1一2min，取下静置。待沉淀物沉降后，用中速定性滤纸过滤，弃去滤液，沉淀用热氢氧化钠溶液(3.3)洗4一5次。如果川塌内壁早黄色，需加10.1盐酸(3.8)洗柑锅内壁并将酸洗液合少}F烧杯免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB6260一er7.3.3将沉淀连同滤纸(7.3.2