对碘偶氮氯膦用于微量铂系元素测定的应用研究

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1、2006年3月第27卷第1期Mar,2006Vol.27,No.1贵金属PreciousMetals对碘偶氮氯麟用于微量钳系元素测定的应用研究刘锡林,李欣,寇宗燕(甘肃联合大学理工学院,甘肃兰州DeterminationofPlatinumGroupMetalswithChloro]LIUXilin,LIXin,KOUZongyan(TheScienceandEngineeringCoDege,GansuLianheUniversity.Lanzhou,Gansu730000,China)Abstract:Inthispaper,fivecata

2、lyticspectrophotometricmethodsbasedonthecatalyticeffectofplatinumgroupmetalsontheoxidationsofchlorophosphonazo-plwithKIO4(KBi<)3)inacidicmediumwereproposedforthedeterminationoftraceRu,Rh,Os,IrandPt.Atthesametime,thecolourationreactionbetweenpalladiumandchlorophosphonazo-plwas

3、studied,too.Itwasfoundthatpalladiumreactswithchlorophosphonazo-pltoforma1:1bluecomplexinH2SO4medium.Themethodsproposedinthispaperhavebeenappliedtothedeterminationofplatinumgroupmetalsinoresandcatalystswithsatisfactoryresults・Keywords:Analyticchemistry;Platinumgroupmetals;Chlo

4、rophosphonazo-pl;Spectrophotometry;Catalyticspectrophotometry摘要:根据对碘偶氮氯麟在微量粕系元素Ru、Rh、Os、lr、Pt等离子的存在下与氧化剂KIO4(KBrO3)之间的褪色反应建立了这5种粕系元素的催化光度分析新方法;而对碘偶氮氯瞬在硝酸介质中能与杷形成稳定的蓝色络合物又建立了分光光度法测定微量耙的新方法。作者研究了此系列反应的最佳条件及用于各种钳系元素测定的方法和应用。关键词:分析化学;铀系元素;对碘偶氮氯瞬;分光光度分析;催化光度分析中图分类号:0657.3TG146.3文献

5、标识码:A文章编号:1004-0676(2006)01^0038-04对碘偶氮氯麟[2・(2•麟酸基4氯苯偶氮)7(4-碘苯偶氮)・1,8■二径基・3,6■茶二磺酸]是测定稀土元素的优良显色剂⑴。在钳系元素中,Ru、Rh、Os、Ir、Pt均可催化对碘偶氮氯麟与氧化剂(KIO4、KBKM之间的褪色反应⑵,且褪色度与钳系元素离子的含量呈良好的线性关系,检出限可达10亠〜lO^g/Lo耙与其他5种钮系元素不同,微量锂不能使此类褪色反应发生,但在硝酸介质中却能与对碘偶氮氯麟形成蓝色的二元或三元(吐温・60)络合物[3-41,其摩尔吸光系数占如二3〜6xl

6、04L-mol'1-em'o这样,对碘偶氮氯鱗既可根据褪色反应的催化光度分析法测定微量Ru、Rh、Os、Ir、Pt,又可利用显色反应的光度分析法测定微量锂。此类方法均可在水相中宜接进行,克服了钳系元索测定中通常要用有机溶剂萃取和长时间加热的弊端⑸。方法使用的仪器简单,操作便捷快速,收稿日期:2005^05-16作者简介:刘锡林.男.教授,主要从事钳系元素催化动力学光度分析和有机试剂的合成及分析应用研究工作。E-mail:Huxilin2005@21cn.com4H2O.•贵金属KK)4、X(nm)图2褪色反应的吸收光谱Fig・2Absorptio

7、nspectrafordecolourizationreaction[1对碘偶氮氯麟,2对碘偶氮氯麟-KIO4,3对碘偶氮氯8ft-KIOrRuaiD]灵敏度高。经适当分离后,可测定各种钳系元素,在贵金属精矿、钳-铐催化剂等样品的微量钳系元素测定中,获得了比较满意的结果。1实验部分L1主要仪器和试剂钳系元素标准溶液:准确称取相应质量的光谱纯金属:(NH4)20sC16.(NH4)2Ii€16或纯金属Pt、Pd(99.95%),以盐理l.Og/L的储备液,用时稀释至l.Omg/L;对碘偶氮氯麟(武汉大KBrOs水溶液:LOXIO'2mol/L;HN

8、O3、H2SO4水溶液:1.0-730”、72「分光光度计;恒温水浴锅。L2实验方法121显色反应:移取l.OmLPd标准溶液于10mL

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