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1、石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中Se等4种微量元素高淑云,陈宏伟(徐州工程学院化学化工学院,江苏徐州221008)摘要[目的]用石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中的微量元素,为开发利用银杏及银杏叶提供参考数据。[方法]以银杏及银杏叶为原料,采用HNO32HClO4湿法消解处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定Cu、Se、Cd、Pb微量元素的含量。[结果]HNO32HClO4湿法消解的最佳比例是:Cu为2B1,Se为3B1,Cd为3B1,Pb为2B1。银杏中Pb含量较高,为3.572Lg/g,Cu和Se含量分别为19.310和1.763Lg/g,含量最低的
2、是Cd,为0.181Lg/g;银杏叶中Pb的含量为4.021Lg/g,高于银杏中Pb的含量,Cu含量为8.320Lg/g,Se含量为1.691Lg/g,Cd含量为0.202Lg/g。用石墨炉原子吸收法测定的回收率在99%~101%。[结论]硝酸-高氯酸比例对微量元素的测定有一定影响,当硝酸-高氯酸为2B1时测定的Cu、Pb含量较高些;为3B1时测定的Se、Cd含量较高些。关键词银杏;银杏叶;微量元素;石墨炉原子吸收法中图分类号S664.3文献标识码A文章编号0517-6611(2007)36-11745-01作者简介高淑云(1955-),女,吉林敦化人
3、,教授,从事各种成分检测分析研究。收稿日期2007207227银杏(Ginkgol)为我国特有树种,其种子又名白果,具有健肺平喘、止咳祛痰等功效,用于临床已有600多年的历史。近十几年来,国内外特别是德国、日本、美国和法国对银杏叶在治疗心血管及脑血管病应用上取得了明显的进展,前景广阔。孟令云等[1]利用原子吸收分光光度法测定了银杏叶中主要的无机元素,其中Ca、K、Mg含量丰富,Zn、Fe含量较高;谢岱[2]对银杏及银杏叶中K、Na、Ca、Mg、P、Al、Fe、Mn、Zn等元素含量进行了检测。目前,对银杏及银杏叶中Se、Cd、Pb的测定未见报道。笔者利用
4、石墨炉原子吸收法测定银杏及银杏叶中Cu、Se、Cd、Pb4种微量元素含量,为进一步开发、利用银杏及银杏叶提供参考数据。1材料与方法1.1材料与试剂银杏和银杏叶购于徐州农贸市场;硝酸、高氯酸均为分析纯;Cu、Se、Cd、Pb标准储备液均为国家标准溶液(NCS);实验用水均为二次蒸馏水及纯净水。1.2仪器及工作条件FZ102型微型植物粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);TAS2990型原子吸收分光光度计和GF-990石墨炉电源(北京普析通用仪器有限责任公司);KY21Cu、Mn、Se、Cd、Pb空心阴极灯(北京曙光明电子电源厂)。原子吸收仪器的工作条件见表
5、1、2。表1原子吸收分光光度计测定工作参数元素波长Mnm灯电流MmA光谱带宽Mnm负高压MVCu324.83.00.4300Se196.15.00.4350Cd228.82.00.4300Pb283.33.00.43001.3样品处理银杏剥去外壳,压碎,银杏叶用纯净水冲洗,分别置于60e恒温干燥箱中烘干至恒重,将样品用研钵研细,干燥保存备用。表2Cu、Se、Cd、Pb元素石墨炉升温程序阶段温度MeCuSeCdPb升温MsCuSeCdPb保持时间MsCuSeCdPb干燥1201201201201010101010101010灰化4504004003501
6、010101010101010原子化200022001900160000005333清洗2100240020001700111111111.4湿法消化准确称取一定量银杏及银杏叶样品于各烧杯中,加一定量不同配比的混合酸,然后置于电炉上加热消化至酸液为澄清且冒出白色烟雾,定容、过滤,备用。2结果与分析2.1最佳湿法消化条件的确定取HNO3BHClO4为1B1、2B1、3B1、4B1、5B15个水平作单因素实验,确定测定Cu、Se、Cd、Pb含量的最佳消化混酸比例,见表3。表3湿法消化HNO32HClO4比例的选择Lg/gHNO3BHClO4Cu银杏银杏叶S
7、e银杏银杏叶Cd银杏银杏叶Pb银杏银杏叶1B10.5560.2250.1850.1750.1020.1210.1020.1202B10.5800.2500.2010.1950.1300.1530.1300.1453B10.5500.2200.2120.2030.1510.1650.1230.1324B10.5230.2020.2020.1980.1360.1370.1160.1205B10.5120.1950.1890.1760.1200.1300.0950.106实验表明:HNO3BHClO4比例对微量元素有影响,当HNO3BHClO4为2B1时测定
8、的Cu、Pb含量较高;为3B1时测定的Se、Cd含量较高,因此确定消化时HNO3BHClO4为
