厚朴中微量元素的测定

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1、科学实验江西饲料2014年第6期厚朴中微量元素的测定121柯润达刘彩芬赵红红(1、陕西理工学院化学与环境科学学院汉中7230012、陕西理工学院生物科学与工程学院)摘要:本文采用微波消解样品,火焰原子吸收分光光度计法测定中药厚朴根的皮、茎的皮及厚朴叶中Fe、Cu、Mn、Zn、Ni等5种微量元素的含量。结果表明,厚朴中Fe、Mn、Cu、Ni、Zn的含量为:根皮Cu>Zn>Fe>Mn>Ni;茎皮Zn>Mn>Cu>Fe>Ni;叶Mn>Zn>Fe>Cu>Ni。在最佳工作条件下,各元素的加标回收率在98.2%~106%之间。关键词:微量元素;微波消解;火焰原

2、子吸收分光光度计法中图分类号:S816.17文献标识码:A文章编号:1008-6137(2014)06-0001-04[5]0引言而提高动物的抗菌抗病能力,继而提高肉质。近年来,中药中的微量元素越来越多引起了中药中微量元素的测定方法主要有原子吸人们的研究兴趣。中草药和中成药的药效与所含收光谱法(AAS)、中子活化法、质子激发X射线荧微量元素有关,微量元素与蛋白质、肽、脂类、多光光谱法、离子交换法,以及电感耦合等离子体-糖、核酸等生物分子有紧密的联系,并起关键步原子发射光谱法(ICP-AES)。AAS法是近年来发[1-2]骤的调控作用,具有重要的生理

3、功能。厚朴是展迅速的元素分析方法,该法具有灵敏度高,准[6-7]我国特有的珍稀植物,其干燥的干皮、根皮、或枝确度高,选择性好等特点。微波消解是20世纪皮可入药,中医临床用作化湿药,具有燥湿消痰、70年代提出的一种有前途的样品预处理方法,该[3]下气除满之功效。但该中药微量元素的分析报法利用高压消解和微波快速加热,具有消解速度道甚少。由于元素的种类、形态、含量及含量比例快、样品消解完全、回收率高等优点。且由于在密的改变对药效均有影响,而微量元素的测定又为闭容器中进行,避免了样品挥发,减少了环境污阐明中药的作用机理、改造和创制新药提供了一染,一次消解溶

4、样可满足多种元素的测定。定的信息和基础,因此研究测定其微量元素的分本文采用微波消解法对中药材厚朴三个不析方法,提供可靠的微量元素含量数据,具有重同部位中的Zn、Fe、Mn、Cu、Ni等5种微量元素进要的实用意义。厚朴有广谱抗菌作用,抗菌性能行了测定。采用火焰原子吸收法测定厚朴中Fe、[8-10]比较稳定。因此从厚朴的药理作用出发,可知厚朴Mn、Cu、Ni、Zn的含量。以期为中药材的疗效[4]可广泛应用于动物养殖业中的饲料添加剂,从研究提供了科学数据。-1-2014年第6期江西饲料科学实验1实验部分型电子天平(日本);DKQ-3B型电子控温加热板1.

5、1仪器及工作条件(上海屹尧分析仪器有限公司);FW177型中草药1.1.1主要仪器粉碎机(天津市博迪化工有限公司)。TAS-990型原子吸收分光光度计(中国北京1.1.2仪器的工作条件普通仪器公司);UWave-1000型微波快速消解系实验仪器(TAS-990型原子吸收分光光度计)统(上海新仪微波化学科技有限公司);GR-200工作条件见表1。表1原子吸收分光光度计工作条件分析波长工作电流放热灯电流光谱宽带负高压乙炔流量燃烧高度元素燃烧器位置(nm)(mA)(mA)(nm)(V)(mL/min)(mm)Fe248.64.02.00.2300.017

6、008.01.6Cu324.93.02.00.4300.020006.01.6Mn279.82.02.00.2300.017006.01.6Zn214.03.02.00.4300.010006.01.6Ni232.24.02.00.2300.013006.01.61.2分析波长1.6AAS法测定根据各元素含量高低,选择元素分析线波按TAS-990原子吸收分光光度计使用操作长,见表2。程序开机,进入操作软件,通过分析方法,点火,表2元素分析线波长对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试。元素CuFeMnNiZn2结果与讨论波长(nm)324.924

7、8.6279.8232.2214.02.1消解方法的选择1.3试剂及标准溶液测定生物样品中微量元素时,需事先消化样0.1mg/mLCu、Zn标准溶液;1mg/mLFe、Mn、品,以破坏样品中的有机物。一般的消化方法有Ni的标准溶液浓度,HNO3(分析纯,西安化学试剂干法和湿法两种,干法通常是将样品放在马弗炉厂)、H2O2(分析纯,西安化学试剂厂)。内利用高温破坏样品中的有机物,燃烧后留下的1.4原材料无机残渣以酸提取后制备成分析试液,其主要缺厚朴根的皮,茎的皮及叶均为陕西汉中郊区点是消化周期长,容易引起易挥发元素(Se、Sb、某地产。As、Cd、P

8、b等)的损失;湿法消化是在加热的条件1.5样品处理下,用强氧化剂如硝酸、硫酸、高氯酸等分解有机在80℃的温度条件下,将样品

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