苦瓜籽中脂肪酸的分离鉴定与比较

苦瓜籽中脂肪酸的分离鉴定与比较

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1、第40卷第1期兰州大学学报(自然科学版)Vol.40No.12004年2月JournalofLanzhouUniversity(NaturalSciences)Feb.2004文章编号:0455-2059(2004)01-0050-03苦苦苦瓜瓜瓜籽籽籽中中中脂脂脂肪肪肪酸酸酸的的的分分分离离离鉴鉴鉴定定定与与与比比比较较较°1刘旭庆,黄永忠,张海霞,刘满仓(兰州大学化学化工学院,甘肃兰州730000)摘要:用浸泡和回流两种不同的方法来提取苦瓜籽中的粗脂肪并比较两种方式对脂肪酸提取的影响.发现回流对脂肪酸的提取是更为有效的方式.将粗脂肪经过皂化、酯化得脂肪酸及

2、脂肪酸甲酯,用气相色谱分离分析脂肪酸及其甲酯.比较产物谱图发现在脂肪酸图谱上低沸点的脂肪酸含量较高,与脂肪酸甲脂的图谱有较大差异性.色质联用分析得到各脂肪酸与其甲脂的分布情况.证实甲酯定量脂肪酸的做法有待改进.结果表明不同种类的苦瓜籽所含脂肪酸种类几乎一样,都存在大量不饱和脂肪酸,但含量有差异.关键词:脂肪酸;苦瓜籽;提取中图分类号:O657.8文献标识码:A0引引引言言言300B氢气发生器和GCN-1300氮气发生器.色谱[1]柱为SE-54(50m£0.32mm),色谱条件:进样口温有关脂肪酸在人体内作用的研究报道很多.度230±C,柱温60»280±C,

3、程序升温8±C/min;检测植物中的脂肪酸主要是以甘油脂的形式储存在种器为氢火焰,300±C.子中.研究发现白花益母草种子、、、芥末种子、、、白苏色谱-质谱联仪为美国FinniganTraceGC-子种子含有大量人体必需脂肪酸有重要的保健作MS,电子轰击源,70eV,接口温度250±C,使用与气用和药用价值[2»4].相色谱相同的色谱柱类型和色谱条件.苦瓜为葫芦科(Cucurbitaceae)苦瓜属(Momor-0.5mol/LKOH¡乙醇溶液的配制[8]:称dicacharantiaL.)植物.苦瓜具有消炎、、、抗菌、、、抗肿瘤以及对糖尿病的治疗作用[5].

4、苦瓜籽系成熟取2.8gKOH,放入11.2mL水中溶解.在100mL容苦瓜果实的种子,对其组分研究较少,目前仅发量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,放置过夜至澄清.现2篇[6;7].文献[6]介绍了苦瓜籽的组分.文献[7]用硫酸甲醇溶液的配制[9]:取1mL浓硫酸(比乙醚作溶剂,回流提取粗油,用尿素包含法和气相重1.84),滴入98mL无水甲醇中.色谱法分析得到5种脂肪酸并对其含量分布做了1.2实实实验验验操操操作作作测定,但是并没有对这5种脂肪酸作出具体的鉴定.1.2.1脂脂脂肪肪肪酸酸酸的的的提提提取取取本工作对同品种的苦瓜籽作了两种不同提取分别称取10g相同的

5、干燥苦瓜籽粉末两份.方法(常温下浸泡或水浴加热回流)的比较,并在同一份用50mL石油醚浸泡24h后,倾倒出石油醚后,种提取条件下比较了不同品种的苦瓜籽中脂肪酸再用50mL石油醚提取24h,合并石油醚;另一份含量.±用50mL石油醚在65C水浴下冷凝回流约24h,浸1实实实验验验部部部分分分泡24h,分离石油醚.将石油醚蒸干,得粗油.1.2.2脂脂脂肪肪肪酸酸酸的的的皂皂皂化化化过过过程程程[9]1.1试试试剂剂剂与与与仪仪仪器器器石油醚、、、甲醇、、、无水乙醇、、、氢氧化钾、、、无水硫取2g左右粗油,加0.5mol/L氢氧化钾-乙醇酸钠、、、浓硫酸(95%»9

6、8%)均为分析纯试剂,来自不溶液20mL,置60»70±C水浴中加热1.5h.反应停止同厂家.后,转移到分液漏斗中.用石油醚萃取3次,使其气相色谱系统包括美国VARIANCP-3800型中的非皂化物溶解在石油醚中.萃取后的水溶液气相色谱仪,北京中惠普分析技术研究所产GCD-用2mol/L的6mLHCl酸化,放置30min后再用石油收稿日期:2003-04-07.基金项目:留学回国人员科研启动基金和兰州大学博士留校科研启动基金资助项目作者简介:刘旭庆(1980-),男,现在中国科学院兰州化学物理研究所工作.°1通讯联系人.第1期刘旭庆等:苦瓜籽中脂肪酸的分离鉴定

7、与比较51醚萃取3次,将石油醚溶液用无水硫酸钠干燥后,2.3脂脂脂肪肪肪酸酸酸和和和脂脂脂肪肪肪酸酸酸甲甲甲脂脂脂色色色谱谱谱图图图的的的对对对比比比旋转蒸干石油醚,得脂肪酸的混合物.观察脂肪酸和脂肪酸甲脂的色谱图(图谱未1.2.3脂脂脂肪肪肪酸酸酸酯酯酯化化化附),发现低组分的脂肪酸含量高,但甲脂化后对应的脂肪酸甲脂含量低.可能的原因:一是所得取定量脂肪酸,加入5»10倍量的硫酸-甲醇溶液,在60±C»70±C水浴中冷凝回流2h.反应完毕后冷却.加适量蒸馏水,用乙醚萃取脂肪酸甲酯3次.用蒸馏水洗涤乙醚溶液至pH为7.用无水硫酸钠干燥乙醚洗液.蒸去乙醚,得油状

8、物即为脂肪酸甲酯的混合物.1.2.4样

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