乙醇水溶液浸出棉籽粕中棉籽糖的实验研究

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1、第37卷第5期当代化工Vo1.37，No.52008年10月ContemporaryChemicalIndustryOctober，2008乙醇水溶液浸出棉籽粕中棉籽糖的实验研究*戴卫东，汪守建，卢伯南，钱礼华（淮海工学院化学工程学院，江苏连云港222005）摘要：分别考察了不同浓度的乙醇水溶液、浸取温度、浸出时间和料液比的操作工艺条件对棉籽糖浸取率的影响。结果表明，低浓度的乙醇水溶液、较高的温度、较长的浸出时间、较大的料液比有利于棉籽糖的浸出。较佳的操作条件为：乙醇溶液浓度为80%，提取温度为55℃，浸出时间为2.5h，提取料

2、液比为1∶12（W/V），棉籽糖的浸出率可达90%以上。关键词：棉籽粕；棉籽糖；浸出；乙醇溶液中图分类号：TQ645.9文献标识码：A文章编号：1671-0460（2008）05-0471-04棉籽糖又称蜜三糖，它是由一分子α-D-籽粕中提取棉籽糖，不但可以得到功能性低聚吡喃半乳糖（1→6）、一分子α-D-吡喃葡萄糖糖———棉籽糖，还可以提高棉籽加工的附加值，（1→2）以及β-D-呋喃果糖组成的，分子式为促进资源的合理利用，生产出低毒性的饲料蛋C18H32O16，相对分子质量为504，其化学结构如图白。[1]1所示。对于棉籽糖的

3、提取，根据棉籽糖易溶于水、含水丙酮、含水乙醇等极性溶剂的特点，可以使[3]用此类溶剂作为棉籽糖的浸提溶剂。棉籽糖在水中的溶解度较大，而且随着温度的升高溶解度升高很快，是棉籽糖的理想溶剂。但是以水为溶剂时，由于棉酚难溶于水等极性溶剂，因此用水不能够有效的浸出游离棉酚，达不到棉籽蛋白脱[4]毒的目的。另外，棉籽蛋白等也会溶解于水中，使得棉籽糖提取液中的杂质过多，对棉籽糖溶液图1棉籽糖的结构式的纯化和结晶造成困难，因此不宜用水作为提取Fig.1Theformulaofcottonseedsugar溶剂。从生产成本和棉籽粕脱毒工艺来看，

4、含水乙醇和含水丙酮等都可作为棉籽糖的提取溶剂。棉籽糖广泛存在于甜菜、棉籽、卷心菜、酵本文用乙醇水溶液作为溶剂对棉籽粕中棉籽糖母、马铃薯、葡萄、麦类、蜂蜜、玉米和豆科植物的的提取工艺进行研究。[2]种籽中，它对植物的生长和发育起重要的作用。1实验部分棉籽在生长的过程中产生了较多的棉籽糖，棉籽饼粕大约含4.9%的棉籽糖，是该糖的良好来源，1.1主要试剂与仪器但以棉籽饼粕为原料来提取棉籽糖由于生产工无水乙醇，乙腈，纯棉籽糖（Sigma公司），均艺不成熟，所以一直没有得到工业化生产。从棉为分析纯。棉籽粕，连云港云台农场粮油棉加工*收稿日

5、期：2008-09-20修订日期：2008-09-22基金项目：淮海工学院自然科学基金（Z2004046）作者简介：戴卫东（1967—），男，江苏沭阳人，讲师，硕士，1992年7月毕业于南京师范大学化学专业，主要从事有机合成和化工分离的教学和研究工作。E-mail：hhgxydwd@163.com。472当代化工第37卷第5期厂，经粉碎后过过60目筛。中棉籽糖的干物质含量产生影响。经测定，棉籽HHS-216恒温水浴槽，江苏南通竹行热恒糖浸出率相差不大的70%和80%乙醇溶液中，器厂；高效液相色谱仪，美国Wsters公司；干物质含

6、量分别为12.4mg/mL和9.8mg/mL，棉74B-4000离心机，上海教育仪器厂；FA1604电籽糖总量不变，但是低浓度的乙醇浸出时其他杂子天平，上海精密科学仪器有限公司；JW-2粉质的含量增加很多，势必会对后续工序产生影碎机，上海市实验仪器厂；202-0烘箱，江苏东台响。所以本实验采用较高浓度的乙醇溶液（80%县电器厂。左右）为提取溶剂。1.2棉籽糖的提取及含量测定方法称取一定量的棉籽粕（m），置于保温反应器中，加入一定量的特定浓度的乙醇溶液，调节反应溶液至所需温度，在搅拌状态下浸取一段时间后,静置5min，倾出上层清液

7、，再加入一定量的乙醇溶液进行浸取。多次浸提后，过滤，合并提取液，测定总体积V，并用HPLC测定溶液中棉籽糖的浓度C，用式（1）计算棉籽糖浸出率η（%）。（1）式中：θ为棉籽粕中棉籽糖的百分含量，本图2乙醇溶液浓度对棉籽糖浸出率的影响文均取4.9%。Fig.2Theeffectofethanolchromaoncottonseedsugarsoakingrate棉籽糖的分析检测采用高效液相色谱法进[5]行定量分析。色谱操作条件为，色谱柱：氨基柱；2.2浸取温度对棉籽糖浸出率的影响流动相：V（乙腈）︰V（水）=80︰20；流速：1.

8、0mL/准确称取一定量的棉籽粕样品（10g）于反min；柱温：35℃；进样量：20μL；检测系统：RI。应器中，按料液比1︰12（w/v，g/mL）加入80%的2结果与讨论乙醇溶液，浸出时间为2.5h。磁力搅拌器速度为300r/min，在不同的操作温度下测定棉籽