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1、第31卷分析化学(FENXIHUAXUE) 研究简报第10期2003年10月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1250～1252萃淋树脂分离2全差示光度法测定环境水样中铬D和铬G3郭方遒 黄兰芳 梁逸曾(中南大学化学化工学院,长沙410083)摘 要 用CL2TBP萃淋树脂分离富集CrD和CrG、对氨基二甲基苯胺做显色剂,采用全差示光度法测定环5-1-1境水样中的CrD和CrG。方法的表观摩尔吸收系数为3.42×10L·mol·cm,线性范围为0～0.16mg/L,线性方程为
2、A=6.7C+0.001,(C:mgPL),r=0.9996,CrD和CrG的检测限分别为8和6μgPL。测定CrD和CrG分别为18.7和31.6μgPL,其相对标准偏差分别为3.1%(n=6)和2.4%(n=6)。CrD和CrG的标准加入回收率为93.3%～102.3%。用本法测定环境水样中CrD和CrG,结果满意。关键词 萃淋树脂,全差示光度法,对氨基二甲基苯胺,铬,水1 引 言水环境中,铬常以三价和六价形式存在,它们具有不同的化学行为和毒理学性质。三价铬在一定范1围内对人体有益,而六价铬具有包括致癌作
3、用的毒性。因此,只有同时测定CrD和CrG的含量和掌握CrD和CrG的分布状况,才能为环境化学、环境医学、环境生物学、环境工程和环境质量评价提供有2用可靠的资料。测定CrD和CrG的价态分离方法主要有离子交换树脂分离法和氢氧化物共沉淀3,43,456法。分析方法有原子吸收光谱法、二苯胺基脲法和离子色谱法。本文用CL2TBP萃淋树脂分7离富集CrD和CrG,然后采用对氨基二甲基苯胺全差示分光光度法测定环境水样中的CrD和CrG。提出了一种灵敏、简单、精密度和选择性好的测定环境水样中的CrD和CrG的方法。利用本法
4、测定天然水、江水及工业废水中的CrD和CrG,结果令人满意。2 实验部分2.1 仪器与试剂CD2841型全差示光度计(青岛建筑材料研究所);PH2S型数字酸度计(上海天达仪器有限公司)。CrG标准储备液(0.1gPL):用基准K2Cr2O7配制,用时稀释成10和1mgPL;CrD标准储备液(0.1gPL):准确称取0.1000g金属铬(纯度99.99%),置于250mL烧杯中用盐酸溶解后定容至1000mL,用时稀释成10和1mgPL。对氨基二甲基苯胺溶液(天津化学试剂有限公司,A.R.,3gPL):称取0.3g
5、对氨基二甲基苯胺,用约80mL水溶解后,加2mL浓H2SO4,稀释至100mL;5mol/LH2SO4;0.5mol/LNaAc22.0mol/LHAc缓冲溶液;0.5%K2S2O8;0.01mol/LAgNO3;无水乙醇;CL2TBP萃淋树脂:其活性组分为磷酸三丁脂,粒度0.30～0.45mm,交联度为20～25。2.2 实验方法在25mL容量瓶内,依次加入1mL对氨基二甲基苯胺溶液,7mL无水乙醇,2mL0.5molPLNaAc2210mol/LHAc缓冲液,加入CrG标准溶液(<4μg)稀释至刻度,摇匀放
6、置10min后,在λ=554nm处,选择微电流I为4,用1cm比色皿,对试剂空白测定全差示吸光度值。2.3 样品分析2.3.1 分离柱的制备和装柱方法 分离柱为Ф8mm×100mm玻璃柱。采用湿法装柱,装好后在树脂层上铺垫上一层玻璃棉,以防止倒入溶液时将树脂层冲动,并用10mL10%Na2CO3溶液洗涤两次,最后用水洗至中性。2.3.2CrG的测定 移取一定量样品于100mL烧杯中(视其含量而定),用5molPLH2SO4调节至pH2002211226收稿;2003205214接受本文系国家自然科学基金资助项目
7、(No.20175036、20235020)第10期郭方遒等:萃淋树脂分离2全差示光度法测定环境水样中铬D和铬G1251=1.0,以流速1.0mL/min通过已用pH=1.0H2SO4溶液平衡的交换柱,用水以流速0.8mL/min洗脱,收集解吸液为15mL。以下分别按实验方法进行。2.3.3CrD的测定 移取一定量样品于100mL烧杯中(视其含量而定),加1mL5molPLH2SO4和1滴0.01mol/LAgNO3,加入5mLK2S2O8(0.5%)溶液。以下按2.3.2和2.2节所述方法进行,以此测定总铬,
8、CrD的含量为总铬减去CrG的含量。3 结果与讨论3.1 显色条件7按文献,以对氨基二甲基苯胺代替对氨基二乙基苯胺,得最佳显色条件如下:1mL对氨基二甲基苯胺溶液,7mL无水乙醇,2mL0.5mol/LNaAc22.0mol/LHAc缓冲溶液。3.2微电流I的选择在CD2841型全差示光度计上,用1cm比色皿,实验了当CrG在0～4.0μg(25mL内)时不同微电流对全差示吸光度的影响
