2_萃取分离-光度法测定环境水样中微量铅

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1、萃取分离-光度法测定环境水样中微量铅主讲人：栾明明化学与材料工程系铅(Pb)的危害Pb是可以在人体和动物组织中积蓄的有毒金属，其毒害有贫血症、神经机能失调、肾损伤等。来源：汽车尾气、塑料、食品、餐具等世界环保组织规定饮用水中Pb含量﹤0.1ug/mL铅的检测方法:●原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简便、快速，但仪器昂贵。●比色法：设备简单、价廉，灵敏度可满足要求。●极谱法和荧光分光光度法。实验目的：1、掌握样品处理方法2、萃取操作、液液分离操作3、标准曲线的制作4、分光光度计的使用主要仪器与试剂仪器：721分光光度计，分流漏斗，铁架台，铁圈试剂：Pb标准

2、溶液100.0ug/L；双硫腙-CCl4溶液0.04g/L；柠檬酸-盐酸羟胺-Na2SO4混合液；HNO3（20%）；氨水（1+1）；Pb未知试液。实验原理：饮用水样中的Pb含量：0.006-0.12ppm，不满足分光光度法对Pb的检测范围:0.01-0.3mg/L，需要分离富集以提高测定灵敏度。本实验采用萃取分离-光度法测定Pb离子。静置分层萃取操作流程:振荡放气检漏装液分离→→→→→→注意事项：下层液体由下口放出上层液体由上口倒出Pb的测定在柠檬酸-盐酸羟胺-亚硫酸钠的还原介质中消除干扰离子。原理:痕量Pb离子pH:8.5-9.5双硫腙红色螯合物萃取富集分光

3、光度法测Pb含量溶于CCl4+双硫腙（绿色）Pb-双硫腙螯合物（淡红色）反应式有机相在λmax=510nm测A，求Pb含量。1、标准曲线的绘制实验步骤：1-6号用水补充至100ml→HNO3（20%）调pH:2-3→加50ml柠檬酸混合液,混匀→氨水调pH:8.5~9.5→10.00ml双硫腙工作液→剧烈振荡2min(注意放气)→静置分层→放出有机相,弃去1~2ml→以1号为参比，510nm测A。2、铅试样测定任取一份铅试样2ml→分液漏斗，加水至100ml，以下按标准曲线测定步骤进行。计算样品中铅含量：含铅量=m/vm：从标准曲线上查到的样品中的铅质量；v：水

4、样的体积。实验关键及注意事项：1、控制好萃取操作条件的一致性：萃取液体积、时间、力度、静止时间等。2、测定中的比色皿应保持干燥。3、分液漏斗易碎,轻拿轻放。4、CCl4有一定毒性且易挥发,及时盖好试剂瓶。