实验1水样中铬的测定

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1、实验三水样中铬的测定1实验目的(1)了解测定铬的意义。(2)掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流屮也含铬，自然屮的铬常以元素或三价状态存在，水屮的铬有三价、六价两种价态。三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮川含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯破酰二肼比色法测定铬时，可直接

2、比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水屮的总铬。水样中铬含量较高时，使用硫酸亚铁铵科量法测定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接川比色法测定，污水和含有机物的水样可使川氧化一比色法测定总铬含量。2六价铬的测定-酸性二苯碳酰二肼分光光度法2.1原理在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg/L铬。测定上限为0.2mg/L铬。2.2仪器、耗材(1)分光光度计；(2)25mL比色管等。2.3试剂(1)二苯碳酰二胼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL

3、的95%的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(l+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。(2)(1+9)硫酸。(3)铬标准贮备液溶解ldl.dnig预先在105〜110°C烘干的重铬酸钾于水中，转入lOOOmL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.O/Zg六价铬。(4)铬标准溶液吸取1.OOmL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00//g六价铬，临用配制。2.4步骤(1)吸取5.OOmL水样，用蒸馏水稀释至25.OOmL,如果水样浑浊可过滤后测定。(2)依次取铬标准溶液OmL、0.25mL、0.50mL、l.OOmL、2.OOm

4、L、3.50mL、5.OOmL,至25mL比色管中，加水至标线。(3)向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀,放罝lOmin，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。2.5计算p(CrK+)=测得铬量(//g)/水样体积(mL)2.6注意事项(1)六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在0.05〜0.3mol/L,以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。(2)温度和放置时间对显色有影响，温度15°C、5〜15min时颜色即稳定。(3)水样有色和浑浊时，可采用活性炭吸附法或沉淀分离法进行前处理。a.水样中

5、含有在碱性条件下易被活性炭吸附的色度，采用活性炭柱法。(a)活性炭柱内径6mm,商10cm。闪装用5%硫酸浸泡4h并洗至屮性的粒状活性炭(分析纯)，填柱高8〜10cm。(b)用0.Olmol/L氢氧化钠洛液洗活性炭柱，至流出液pH值为8。(c)取一定量调节成中性的水样，加人ImL的mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释并定容至100mLo此液pH值应为8左右，以4mL/min的流速过活性炭柱。弃去初流出液10〜20mL,取其屮25.OOmL流出液，显色测定。b.水样有色、浑浊且三价铁含量低于200mg/L时，采用沉淀分离法。(a)氢氧化锌沉淀一一聚凝剂的配制称収8

6、.05g硫酸锌，溶于100.nL水巾，加入120mL的0.5mol/L氢氧化钠溶液，混匀后备用。(b)取50.OOmLpH值为8的水样于lOOmL烧杯中。(c)在不断搅拌下，滴加氢氧化锌一一聚凝剂至溶液pH伉为9(加入约2〜2.5mL)。(d)将沉淀和溶液移人鞞量瓶，并定界至lOOmL。(e)用中速定量滤纸过滤于50mL比色管中，弃去初滤液10〜20mL，取其25.OOmL滤液,用6mol/L硫酸中和后显色测定。(4)所用的玻璃仪器(包括采样瓶)，应不用重铬酸钟洗液洗涤，如必须用重铬酸钾洗液洗涤时，应再用硫酸一硝酸混合洗液洗涤，用水冲洗后，再用蒸馏水冲洗干净

7、。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬离子被吸附(以下各节均同)。3总铬的测定-酸性高锰酸钾氧化法3.1原理水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二腓显色，测定总铬含量。3.2仪器、耗材(1)分光光度计。(2)150mL锥形瓶。(3)25mL比色管。3.3试剂(1)(1+1)硫酸。(2)(1+1)磷酸。(3)4%高锰酸钾溶液。(4)20%尿素溶液。(5)2%亚硝酸钠溶液。其余试剂同六价铬的测定3.4步骤(1)取25.00mL摇匀的水样置于150mL锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。(

8、2)取铬标准溶液OmL、0.25mL>0.50mL、